[发明专利]一种具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡及其制备方法

权利要求书

1.一种具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1、将钛酸钡粉末分散在水中，再与硅烷偶联剂KH550反应得到KH550接枝钛酸钡；将钛酸钡粉末分散在水-乙醇混合溶液中，再与硅烷偶联剂KH560反应得到KH560接枝钛酸钡；

S2、将4-羧基苯硼酸、丙二醇、无水硫酸镁和四氢呋喃按质量比1:（1.5~3）:（2~4）:（6~8）混合，常温下搅拌反应，得到含羧基的二氧杂硼烷衍生物；将所述二氧杂硼烷衍生物与氯化亚砜按质量比1:（2~3）混合，滴加2滴N,N-二甲基甲酰胺后，在75~80℃温度下搅拌反应至无气泡产生，得到酰氯化合物；再将所述酰氯化合物、KH550接枝钛酸钡和四氢呋喃按质量比1:（0.8~1）:（20~25）混合，在常温下搅拌反应，得到含二氧杂硼烷基团的钛酸钡A；将KH560接枝钛酸钡、苯硼酸、乙醇和水按质量比1:（0.2~0.4）:（20~30）:（4~5）混合，滴加2滴浓盐酸，常温下超声反应，得到含二氧杂硼烷基团的钛酸钡B；

S3、将含二氧杂硼烷基团的钛酸钡A粉末和含二氧杂硼烷基团的钛酸钡B粉末混合均匀，在60~100℃下恒温反应，得到具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡。

2.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S1中制备KH550接枝钛酸钡时，钛酸钡、KH550和水的质量比为1:（3~5）:（3~5），反应温度为75~80℃，反应时间为4~6h。

3.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S1中制备KH560接枝钛酸钡时，钛酸钡、KH560、乙醇和水的质量比为1:（3~5）:（1~1.5）:（5~6），反应温度为75~80℃，反应时间为3~5h。

4.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S2中4-羧基苯硼酸、丙二醇、无水硫酸镁和四氢呋喃常温下搅拌反应的时间为6~12h，搅拌速率为150~250r/min。

5.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S2中二氧杂硼烷衍生物与氯化亚砜在75~80℃温度下反应的时间为2~4h，搅拌速率为150~250r/min。

6.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S2中酰氯化合物、KH550接枝钛酸钡和四氢呋喃在常温下搅拌反应的时间为12~18h，搅拌速率为150~250r/min。

7.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S2中KH560接枝钛酸钡、苯硼酸、乙醇和水超声反应的时间为30min，超声反应后经过抽滤、乙醇冲洗和80℃下真空干燥5~8h，得到含二氧杂硼烷基团的钛酸钡B。

8.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S3中含二氧杂硼烷基团的钛酸钡A粉末和含二氧杂硼烷基团的钛酸钡B粉末的质量比为1:（1~0.9）。

9.根据权利要求1所述的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡的制备方法，其特征在于，S3中恒温反应的时间为2h。

10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的具有可逆交联结构的二氧杂硼烷基团修饰钛酸钡。