[发明专利]碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1）在保护性气氛下，将氨基氰加热熔化至形成澄清透明溶液，熔化过程中持续搅拌；加热温度为50~100 ℃；

2）将金属盐完全溶解于步骤1）所得氨基氰溶液中，得到混合溶液；金属盐与氨基氰的摩尔比为1：10 ~ 1：100；

3）向所述混合溶液中加入NaHCO₃并搅拌，溶液变色并有沉淀物析出，继续搅拌至反应完全，冷却至室温后，得到含氢氰酸盐的固体混合物；

4）将所述固体混合物清洗干燥后进行热处理，冷却至室温后得到碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的保护性气氛为氮气、氩气或两者的混合气体。

3.根据权利要求1所述的一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐包括氯化铜、硝酸镍、乙酸钴、硫酸亚铁中的一种或几种。

4. 根据权利要求1所述的一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，NaHCO₃和混合溶液中金属离子的摩尔比为1.5：1 ~ 20：1。

5.根据权利要求1所述的一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，将固体混合物分散在水中，并离心收集沉淀物，随后用水和乙醇洗涤，重复多次以实现固体混合物的清洗。

6.根据权利要求1所述的一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述热处理具体如下：

在惰性气氛中，将清洗干燥后的固体混合物以1 ~ 20 ℃/min的升温速率加热到300 ~700 ℃，保温0.5 ~ 10 h之后冷却至室温。

7.根据权利要求6所述的一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气或氩气。

8. 一种利用权利要求1~7任一所述制备方法制得的碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料，其特征在于，碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料为100 ~ 500 nm尺寸的纳米/亚微米颗粒团聚体。