[发明专利]一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110646803.4 | 申请日: | 2021-06-10 |
公开(公告)号: | CN113461110B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 王志伟;任乐辉;陈妹;李洋 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J23/38 | 分类号: | B01J23/38;C02F1/461;C02F1/72;C02F101/30 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 余莹 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 自由基 氧化 反应 电催化 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于非自由基氧化的反应性电催化膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)多孔钛基体预处理:首先用250目的砂纸打磨钛网至光亮,在80~90℃下用5~10wt.%的NaOH溶液处理40~60min后,转入5~10wt.%的草酸溶液处理20~30min,最后用超纯水反复冲洗3-5次后超声30min,放入60℃烘箱烘干,得到多孔钛基体;
2)采用钯盐配置含有Pd金属离子的前驱体溶液;
所述步骤2)中配置含有Pd金属离子的前驱体溶液的方法为:取1~2g的钯盐溶于适量超纯水中,混2合均匀后即得前驱体溶液;
所述钯盐为醋酸钯、硝酸钯、氯化钯中的一种;
3)将所述步骤2)配置得到的含有Pd金属离子的前驱体溶液负载至所述步骤1)制备得到的所述多孔钛基体上,制备得到负载有电催化活性层的反应性电催化膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中将含有Pd金属离子的前驱体溶液负载至所述多孔钛基体上的方法为浸凃法或喷涂法。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述浸凃法为将经所述步骤1)处理后得到的所述多孔钛基体放入至所述步骤2)中配置得到的含有Pd金属的前驱体溶液中浸渍5~10min后,然后在180~220℃下干燥5~10min,反复重复浸渍-干燥5~10次后转入马弗炉中,在450℃~550℃烧结1~2h,最后冷却至室温待用。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述喷涂法为将所述步骤2)中配置得到的含有Pd金属的前驱体溶液按照0.05~0.2mL/cm2的比例均匀喷涂到经步骤1)处理得到的所述多孔钛基体表面,然后在180~220℃下干燥5~10min,反复重复-喷涂干燥5~10次后转入马弗炉中,在450℃~550℃烧结1~2h,最后冷却至室温待用。
5.根据权利要求1-4任一所述方法制备得到的基于非自由基氧化的反应性电催化膜,其特征在于,所述反应性电催化膜所具有的所述电催化活性层为具有微纳结构的Pd金属及其氧化物的电催化活性层。
6.根据权利要求5所述的基于非自由基氧化的反应性电催化膜在对难降解有机物氧化去除的应用,其特征在于,包括以下步骤:将钛网作为阴极安装在PVC膜框架内,然后将两片所述反应性电催化膜作为阳极使用ABS胶粘贴在膜框架两侧,使用钛线将钛网阴极与直流电源的负极相连,将所述反应性电催化膜作为的阳极与直流电源正极相连,形成反应性电催化膜组件;将所述反应性电催化膜组件安装在反应器的中部,于所述反应器底部安装有空气扩散器,所述反应器的一侧设有进水口,在反应器内于所述反应性电催化膜组件(7)上部设有出水口,所述进水口和所述出水口分别通过进水管和出水管与进水泵和出水泵相连;污染水体通过进水管流入反应器的同时开启直流电源,反应器采用连续流模式运行。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的反应性电催化膜作为的阳极和钛网作为的阴极之间的距离为1~3厘米,所述直流电源的电流为0.1~5mA/cm2,所述反应器的曝气量为100~300mL/min,所述反应性电催化膜组件的通量为150~10000L/(m2 h)。
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