[发明专利]一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3 在审
申请号: | 202110648107.7 | 申请日: | 2021-06-10 |
公开(公告)号: | CN113522282A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 徐昶儒;刘日佳 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨领昇生物医药科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/68 | 分类号: | B01J23/68;B01J27/24;B01J31/22;B01J31/34;B01J35/00;B01J37/02;B01J37/03 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 53113 | 代理人: | 孙悦 |
地址: | 150028 黑龙江省哈尔滨市松北区中源*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 咪唑 甲醛 纳米 铬酸银 base sub | ||
1.一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料制备方法,其特征在于,所述MOFs材料为类沸石咪唑酯骨架材料,以咪唑-2-甲醛为有机配体,以Fe2+、Zn2+、La2+为无机配体,通过Schiff碱反应及羟醛反应与功能化g-C3N4接枝共聚,负载纳米铬酸银;具体包括以下步骤:
S1:将纳米g-C3N4加入去离子水中,超声分散后,加入乙醇胺、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,搅拌均匀后,80~100℃水热反应0.5~2h,离心、干燥后,得功能化g-C3N4;
S2:将亚铁盐、锌盐、镧盐加入体积浓度为75%乙醇溶液中,50℃搅拌溶解后,得到无机配体溶液;
S3:将咪唑-2-甲醛溶解于DMF中,得到有机配体溶液;
S4:将功能化g-C3N4加入S3所得有机配体溶液中,滴加3mol/L乙酸溶液,50~70℃搅拌反应1~3h,并向其中加入S2所得无机配体溶液,混合均匀后,移至反应釜中,100~160℃溶剂热条件下,搅拌反应12~36h,冷却至室温,过滤、洗涤、干燥,即得g-C3N4改性MOFs复合材料;
S5:将g-C3N4改性MOFs复合材料加入0.05mol/L K2CrO4溶液中,浸渍吸附0.5~3h,滴加0.1mol/L AgNO3溶液,25℃室温下,搅拌反应1~6h,过滤、洗涤、干燥,即得所述纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料。
2.根据权利要求1所述一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料制备方法,其特征在于,所述亚铁盐为硝酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料制备方法,其特征在于,所述锌盐为硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料制备方法,其特征在于,所述镧盐为硝酸镧、醋酸镧、氯化镧、硫酸镧中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料制备方法,其特征在于,所述纳米g-C3N4的制备方法为:将三聚氰胺加入无水乙醇中,控制固液比为0.5g/mL,超声分散后,90~150℃蒸发乙醇后,再置于马弗炉中加热至550~600℃,恒温煅烧4~6h,充分研磨后,即得纳米g-C3N4。
6.根据权利要求1所述一种基于咪唑-2-甲醛配体的纳米铬酸银/g-C3N4改性MOFs复合材料制备方法,其特征在于,S1中,所述纳米g-C3N4、去离子水、乙醇胺、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的用量比为1g:10mL:(0.2~0.4)g:(0.3~0.6)mL。
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