[发明专利]一种环氧基封端烯丙醇聚醚及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110650693.9 申请日: 2021-06-11
公开(公告)号: CN113354806B 公开(公告)日: 2022-11-08
发明(设计)人: 石正阳;秦承群;陆国太;刘洋;殷玲;吕树卫 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G65/337 分类号: C08G65/337;B01J21/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 环氧基封端烯 丙醇 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环氧基封端烯丙醇聚醚,其特征是,包含通式(Ⅰ)结构,

通式(Ⅱ)结构,

其中,通式(Ⅰ)结构物质含量高于95%,通式(Ⅱ)结构物质含量不高于5%,m=0-50,n=5-70;

所述的环氧基封端烯丙醇聚醚的制备方法包括以下步骤:

(1)、将烯丙醇聚醚与硅铝复合氧化物催化剂作为底料加入到喷射反应器中,开启反应器进行氮气置换,然后升温到30-50℃;

(2)、将环氧氯丙烷溶液通过喷射反应器喷嘴持续加入到反应器内,加料完毕后继续反应1-3h,控制反应温度30-50℃;

(3)、将喷射反应器生成的氯醇醚转入搅拌釜内,控制反应温度10-30℃加入碱溶液,反应1-3h生成环氧基封端烯丙醇聚醚;

(4)、加酸进行中和至pH为5-7,脱除水、有机溶剂,过滤得到环氧基封端烯丙醇聚醚产品。

2.根据权利要求1所述的环氧基封端烯丙醇聚醚,其特征是,通式(Ⅰ)结构物质的含量范围为97-99%,通式(Ⅱ)结构物质的含量范围为1-3%,m=5-30,n=10-50。

3.一种如权利要求1所述的环氧基封端烯丙醇聚醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、将烯丙醇聚醚与硅铝复合氧化物催化剂作为底料加入到喷射反应器中,开启反应器进行氮气置换,然后升温到30-50℃;

(2)、将环氧氯丙烷溶液通过喷射反应器喷嘴持续加入到反应器内,加料完毕后继续反应1-3h,控制反应温度30-50℃;

(3)、将喷射反应器生成的氯醇醚转入搅拌釜内,控制反应温度10-30℃加入碱溶液,反应1-3h生成环氧基封端烯丙醇聚醚;

(4)、加酸进行中和至pH为5-7,脱除水、有机溶剂,过滤得到环氧基封端烯丙醇聚醚产品。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加料时间为1-3h。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中烯丙醇聚醚具有以下结构:

其中,m=0-50,n=5-70。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,m=5-30,n=10-50。

7.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硅铝复合氧化物催化剂其组成为:SiaAlbOc,a:b=1:1.1-1.5,c为满足各元素化合价所需要氧的原子比率。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的硅铝复合氧化物催化剂的制备方法为:将正硅酸乙酯乙醇溶液、硝酸铝乙醇溶液同时滴入到氢氧化钠水溶液中,搅拌30-60分钟后过滤得到硅铝凝胶;向制得的硅铝凝胶中加脱盐水进行水洗,再次进行过滤,制得水洗的硅铝凝胶;向水洗的硅铝凝胶滴加硝酸铵水溶液,调节pH至4-6,将其置于500℃-700马弗炉内焙烧5h-7h,即得硅铝复合氧化物催化剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,正硅酸乙酯、硝酸铝与氢氧化钠投料摩尔比为1:1.1-1.5:7-9。

10.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硅铝复合氧化物催化剂用量为烯丙醇聚醚用量的0.1-0.5wt%。

11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硅铝复合氧化物催化剂用量为烯丙醇聚醚用量的0.2-0.3wt%。

12.根据权利要求3-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中烯丙醇聚醚与环氧氯丙烷摩尔比为1:1.02-1.05;和/或,步骤(2)中环氧氯丙烷溶液为浓度为20-50%甲苯溶液。

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