[发明专利]一种溶剂热法制备双笼型POSS的方法有效
| 申请号： | 202110650702.4 | 申请日： | 2021-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN113354817B | 公开（公告）日： | 2023-10-03 |
| 发明（设计）人： | 孔凡振;渠源;曹婷婷;杨甜甜;李朋涛;齐士林 | 申请（专利权）人： | 山东硅科新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06;C08G77/04 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 272211 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 法制 备双笼型 poss 方法 | ||
1.一种溶剂热法制备双笼型POSS的方法，包括步骤如下：
先将碱溶于醇类溶剂，然后加入含有取代基的三烷氧基硅烷，进行回流反应，发生预水解缩聚，得到预聚体；然后将预聚体转移至反应釜中，再加入溶剂A进行溶剂热反应，生成双笼型POSS。
2.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇。
3.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的碱是指广义的碱性物质，包括无机碱和有机碱；
优选氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铯或四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的含有取代基的三烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷及其苯基上含有取代基的三烷氧基硅烷的衍生物。
5.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，含有取代基的三烷氧基硅烷、碱和溶剂的摩尔比为1：(1.6-2)：(10-100)。
6.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的回流反应时间为1-8小时，优选1-2小时。
7.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的溶剂热反应中的溶剂A为甲苯、苯甲醚、四氢呋喃、乙醇、甲醇、三氯甲烷、二氯甲烷、N,N’-二甲基甲酰胺及上述溶剂的混合物。
8.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的溶剂热反应的反应温度为80-200℃。
9.根据权利要求8所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的溶剂热反应的反应温度为110-140℃。
10.根据权利要求1所述的溶剂热法制备双笼型POSS的方法，其特征在于，所述的溶剂热反应的时间为10-48小时，优选20-40小时。
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