[发明专利]一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法

说明书

本发明提供一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，包括以下步骤：S1：在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，识别其中清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，同时确定模糊菊池带的迹线；S2：取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合，判断各矢量终点与网格节点的偏差情况；S3：另取一条同一带轴的倒易矢量，其方向由迹线和信号源确定，根据菊池带灰度分布图和EBSD花样衍射衬度，确定其终点可能位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格；S4：重复上述步骤至各矢量终点与新得到的网络节点偏差小或者重合。本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法可以解决EBSD花样中模糊菊池带宽度难以确定的问题，推测结果误差小，推测过程速度快。

技术领域

本发明涉及材料微观结构表征和晶体结构解析领域，尤其涉及一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法。

背景技术

目前，测定晶体未知点阵的常规方法主要有X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)。前者晶胞参数解析精度较高，但是无法实时观察样品内部的微观组织形态，且通常要求样品是单一组成相；后者可以达到即看即解的功能，但是样品制备比较困难。电子背散射衍射(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的重要附件，近二十年来在材料的已知晶体取向分析方面得到了广泛应用。EBSD技术保留了SAED的优势，且允许用户在SEM上实时观察材料微观组织形态，更重要的是，由于是在扫描电镜上使用，大大降低了对样品制备的要求。由EBSD花样确定晶体倒易初基胞，利用EBSD花样解析块状晶体的未知结构，是EBSD的一项全新应用。

典型EBSD花样的菊池带边缘衬度往往不清晰，由其测得菊池带宽度的测量误差可高达20％，因此，EBSD花样丰富的衍射信息无法得到有效提取。而正确识别菊池带的带宽、确定其倒易矢量的长度是解析未知晶体Bravais点阵的前提。因此，有必要提供一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法以解决上述技术瓶颈。

发明内容

本发明提供一种基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，解决了EBSD中花样模糊菊池带宽度难以确定的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法，包括以下步骤：

S1：在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，识别其中清晰菊池带，得出菊池带对应的晶体倒易矢量，同时确定模糊菊池带的迹线；

S2：取三个同一带轴的倒易矢量，利用最小二乘法进行二维网格的拟合，判断各矢量终点与网格节点的偏差情况；

S3：另取一条同一带轴的倒易矢量，其方向由迹线和信号源确定，根据菊池带灰度分布图和EBSD花样衍射衬度，确定其终点可能位置，考虑新确定矢量重新拟合二维网格；

S4：重复上述步骤至各矢量终点与新得到的网络节点偏差小或者重合；

S5：拟合结束，所得的最小二维网格为二维初基胞。

优选的，所述S1中倒易矢量为相应菊池带最窄处的边缘宽度，方向垂直于相应菊池带迹线与信号源组成的平面。

优选的，所述S2中与同一带轴的倒易矢量指的是在倒易空间中属于一个平面的三条清晰菊池带的倒易矢量。

优选的，所述S3中同一带轴的倒易矢量指的是跟前面三条菊池带穿过相同菊池极的第四条边界模糊的菊池带的倒易矢量的方向。

优选的，所述S3中菊池带灰度分布图，即矢量终点对应的灰度分布图变化较陡，可判定此处为矢量的终点位置。

优选的，所述S4中判断结束后另取同一带轴一条新的模糊菊池带的倒易矢量对结果进行验证。

与相关技术相比较，本发明提供的基于EBSD花样推测模糊菊池带宽度的方法具有如下有益效果：