[发明专利]一种高黏数氯醋树脂的制备方法

说明书

本发明涉及一种高黏数氯醋树脂的制备方法，属于氯醋树脂制备技术领域。本发明的制备方法是将去离子水、醋酸乙烯、分散剂、引发剂、缓冲剂、定量氯乙烯加入聚合釜内，常温搅拌使原料充分混合成悬浮体系，然后升温至反应温度维持恒温进行聚合反应。并根据反应压力下降程度滴加剩余氯乙烯，在氯乙烯滴加完且反应压力降至一定幅度后加入终止剂，回收未反应的氯乙烯，而后浆料经脱水、干燥、分离，进入料仓。本发明采用不同引发剂组分配比对高黏数氯醋共聚树脂生产反应过程进行调节，实现在相对较低的温度下生产高黏数氯醋共聚树脂，解决了生产高黏数氯醋共聚树脂反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题。

技术领域

本发明涉及一种高黏数氯醋树脂的制备方法，属于氯醋树脂制备技术领域。

背景技术

氯醋树脂，也称氯醋共聚树脂，最早于1929年由德国和美国开发生产，1933年有文献介绍其用途。发展到今天已经发明了本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合等多种方法，其中以悬浮聚合和乳液聚合的应用最为广泛。

我国以悬浮聚合为主，但悬浮聚合生产危险性大，环保问题不易解决，设备利用率较低，产品质量上存在分子量分布不均等问题，且若产品中含有残存的悬浮剂，将影响产品的性能，从而无法满足市场需求。特别是在生产高黏数氯醋共聚树脂时，存在反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题。

因此，有必要通过研究提供一种高黏数氯醋树脂的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的第目的在于提供一种高黏数氯醋树脂的制备方法，采用不同引发剂组分配比对高黏数氯醋共聚树脂生产反应过程进行调节，实现在相对较低的温度下生产高黏数氯醋共聚树脂，解决了生产高黏数氯醋共聚树脂反应时间长、产量低、生产成本相对较高的问题。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

本发明提供了一种高黏数氯醋树脂的制备方法，包括如下步骤：先将计量好的去离子水、醋酸乙烯、分散剂、引发剂、缓冲剂、以及59％重量的氯乙烯加入聚合釜内，常温搅拌使原料充分混合成悬浮体系，然后升温至反应温度维持恒温进行聚合反应。当反应压力下降0.1～0.15Mpa后，通过滴加泵将剩余41％重量的氯乙烯以滴加的方式加入釜内，控制滴加速度，维持恒温继续进行聚合反应。当氯乙烯全部滴加完且反应压力降至0.3～0.35MPa时加入终止剂，经回收系统回收树脂中的未反应氯乙烯单体，而后浆料出至离心槽进人离心机脱水，再进人旋风干燥床干燥，干燥后物料经旋风分离器、振动筛分离后，进入料仓待包装。

其中，各组分的用量以重量份计为：

进一步地，所述分散剂为聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素两种组合使用，且所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素重量比为1∶4。

更进一步地，所述聚乙烯醇的聚合度为2000、醇解度大于80％。

更进一步地，所述羟丙基甲基纤维素的羟丙基含量为10.7％、甲基含量为20.9％。

进一步地，所述引发剂为过二碳酸二-(2-乙基己)酯、二-(3.5.5-三甲基己酰)过氧化物、过氧化新戊酸叔戊酯中的两种或两种以上组合使用。

更进一步地，所述引发剂为过二碳酸二-(2-乙基己)酯、二-(3.5.5-三甲基己酰)过氧化物按重量比10∶19组合使用。

进一步地，所述缓冲剂为碳酸氢钠。

进一步地，所述终止剂为油溶性终止剂。

进一步地，所述常温搅拌的搅拌转速为160r/min；所述聚合反应的温度为48～48.5℃；

所述滴加速度为30～40d/min。