[发明专利]一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料改性锂-硫电池隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料的制备：将钴前驱体溶于有机溶剂中，并加入氮源材料，在25~35 °C下磁力搅拌1~6 h，得到均匀的混合溶液，再向混合溶液中加入解离的黏土矿物纳米粒子，并在25~35°C下磁力搅拌12~48 h，然后在真空条件下通过旋转蒸发仪完全蒸发掉溶剂，并于 60~80°C环境中干燥6-12h得到粗品；最后将粗品置于管式炉中，在N₂气氛中碳化，即得到氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料；

（2）氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料改性隔膜的制备：将氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料和导电剂以1.8:1~9:1的质量比研磨混合5~10 min后添加到质量分数为3~13%的粘结剂溶液中并搅拌10~30min得浆料；用溶剂调节浆料的粘度至 500~1500 mPa·s后搅拌、均质得到均匀浆料；然后将均匀浆料采用涂布技术涂覆于商业隔膜表面形成涂层，涂层经热固化，即得氮掺杂黏土矿物负载钴的杂化材料改性隔膜。

2.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，钴前驱体为乙酰丙酮钴、硝酸钴、草酸钴、碳酸钴、氯化钴和硫酸钴中至少一种；所述氮源材料为三聚氰胺、尿素、聚多巴胺、甲酸铵、壳聚糖、乙酸铵、六次甲基四胺中的一种，且钴前驱体和氮源材料的质量比为1:0.4~1:6。

3.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，有机溶剂为二氧六环、去离子水、二甲亚砜、异丙醇、环己烷中一种；钴前驱体与氮源材料在混合溶液中的总浓度为 0.1~0.4 mol/L。

4.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，解离的黏土矿物纳米粒子是将黏土矿物纳米粒子置于溶剂中并调节pH值=4~6.8后，经超声、均质处理而得到的纳米粒子；黏土矿物纳米粒子为蒙脱石、凹凸棒石、锂皂石和埃洛石中的一种；解离采用的溶剂为去离子水、乙醇或异丙醇；所得粗品中，黏土矿物纳米粒子的质量百分数为50~70 %。

5.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，高温碳化工艺：先升温至300~400°C保温1~2 h，随后升温至 600~1000°C保温0.5~2.5 h，最后冷却至室温。

6.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述导电剂为石墨烯、还原氧化石墨烯、导电炭黑、导电碳纳米管中的至少一种；所述粘结剂是聚偏氟乙烯、LA133、羧甲基纤维素钠中的至少一种。

7.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料和导电剂在涂层中的质量百分含量为90~97%；粘结剂在复合涂层中的质量百分含量为3~10%。

8.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、乙二醇、去离子水中的至少一种。

9.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述商业隔膜是聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚乙烯/聚丙烯混合隔膜、聚酰亚胺隔膜、聚偏氟乙烯隔膜、聚(偏氟乙烯-co-六氟丙烯)隔膜、玻璃纤维隔膜中的一种。

10.如权利要求1所述一种氮掺杂黏土矿物负载钴杂化材料涂层改性锂-硫电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述涂层热固化是先于45~50°C环境中预处理5~6 h，随后于60 ~80 °C的真空环境中保温处理20~24 h。