[发明专利]一种化工产品中2,3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法

说明书

本发明属于化工产品检测领域，公开了一种化工产品中2，3‑二溴‑1‑丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检测方法。试样经丙酮超声提取，有机滤膜过滤，气相色谱‑电子俘获检测器检测，保留时间定性、外标法定量。该检测方法操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强，可实现复杂样品基质中2，3‑二溴‑1‑丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时定性定量检测。

技术领域

本发明属于化工产品检测领域，涉及一种化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法，尤其是涉及一种操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强的化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法。

背景技术

2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇属于溴系阻燃剂，该类阻燃剂具有热稳定性好、阻燃效率高等优点，能满足各种高聚物加工工艺及阻燃产品的使用要求，广泛应用于塑料、电子、建筑、纺织等材料和产品，是我国目前用量最大的阻燃剂体系，占有机阻燃剂的40％左右。

然而，据报道，2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇均具有一定的致癌性。 2021年3月，欧洲化学品管理局(European Chemicals Agency，ECHA)发布第25批候选REACH高关注物质公众征询，提议将2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇列入高关注物质清单。

目前，对于溴系阻燃剂类化合物，检测方法主要有气相色谱串联质谱法。然而气相色谱串联质谱不具有普及性，且尚无针对2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇等化合物同时检测的方法。因此，亟需建立一种普及性强、操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高的化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法，以满足日益增长的检测需求。

发明内容

本发明提供了一种操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强的化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：样品粉碎混匀，丙酮超声提取30～60min，取上清液经有机滤膜过滤，按设定的气相色谱条件分析，保留时间定性，外标法定量。

气相色谱条件为：色谱柱型号为DB-624，升温程序为初始温度150℃，以25℃/min线性升至250℃，保持10min，载气为氮气，载气流速为1.8mL/min，进样体积为1.0μL，进样方式为不分流，进样口温度为250℃，检测器为电子俘获检测器，检测器温度为 250℃。

当称样量为1g，丙酮用量为10mL时，2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的检出限分别为0.10、5.00、0.10mg/kg。

有益效果：本发明提供了一种化工产品中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时检测方法，确定的最优的预处理和分析条件，在15min内即可实现3种目标化合物2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的有效分离和检测。该检测方法操作简单、分离度好、检出限低、灵敏度高、普及性强，可实现复杂样品基质中2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇的同时定性定量检测。

附图说明

图1. 2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇混合标准谱图

其中，1为2，3-二溴-1-丙醇谱峰；2为二溴新戊二醇谱峰；3为三溴新戊醇谱峰。

图2. 2，3-二溴-1-丙醇标准曲线

图3.二溴新戊二醇标准曲线

图4.三溴新戊醇标准曲线

图5.阴性样品谱图

图6.样品加入2，3-二溴-1-丙醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇后的谱图