[发明专利]一种使用蛇纹石粉末复合石墨烯的高性能锂离子电池硅负极材料制备工艺

说明书

本申请涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体公开了一种使用蛇纹石粉末复合石墨烯的高性能锂离子电池硅负极材料制备工艺，具体包括以下步骤：S1，将蛇纹石粉碎，采用浓硫酸进行酸洗并压滤，得到滤渣，将滤渣高温烧结，得到无定形硅；S2，将无定形硅加入分散溶剂中分散，得到无定形硅浆料，加入氧化石墨烯浆料并分散，得到复合浆料；S3，将复合浆料升温并乳化，然后喷雾干燥，得到颗粒；S4，将颗粒投入高温炉中进行烧结；S5，将烧结后的颗粒加入到NMP溶液中，加入石墨烯和碳纳米管，分散均匀；S6，将上述分散后的浆料再次喷雾干燥，并进行筛分，真空包装。本申请的制备原料易得成本低，制备工件简单，且制备得到的负极材料具有优异的电化学活性。

技术领域

本申请涉及锂离子电池负极材料技术领域，更具体地说，它涉及一种使用蛇纹石粉末复合石墨烯的高性能锂离子电池硅负极材料制备工艺。

背景技术

在锂离子电池负极材料中，石墨材料目前容量已经提升至极致，基本不能答复提升其克容量，因此开发高容量负极材料意义重大。硅基负极材料因其高容量而被作为下一代锂离子电池负极材料而收到了广泛的关注。

与传统石墨负极相比，硅具有超高的理论比容量(4200mAh/g)和较低的脱锂电位(＜0.5V)，且硅的电压平台略高于石墨，在充电时难引起表面析锂，安全性能更好。硅成为锂离子电池碳基负极升级换代的富有潜力的选择之一。但硅作为锂离子电池负极材料也有缺点，硅是半导体材料，自身的电导率较低。在电化学循环过程中，锂离子的嵌入和脱出会使材料体积发生300％以上的膨胀与收缩，产生的机械作用力会使材料逐渐粉化，造成结构坍塌，最终导致电极活性物质与集流体脱离，丧失点接触，导致电池循环性能大大降低。

为改善上述问题，目前相关技术主要通过将硅纳米化、合金化、与其他基质复合等方式来改善其性能，并取得了一定的发展。但是纳米材料制备过程复杂、条件苛刻、设备要求高、制备成本高等问题仍然影响硅材料在实际生产上的应用。

发明内容

为了降低原料成本和制备步骤难度，本申请提供一种使用蛇纹石粉末复合石墨烯的高性能锂离子电池硅负极材料制备工艺，并采用如下的技术方案：

一种使用蛇纹石粉末复合石墨烯的高性能锂离子电池硅负极材料制备工艺，包括以下步骤：

S1，将蛇纹石粉碎并去除金属杂质，采用质量分数为98％的浓硫酸对粉碎后的蛇纹石进行酸洗并压滤，得到滤渣，将滤渣置于900-1100℃下进行高温烧结，得到无定形硅；

S2，将无定形硅加入到分散溶剂中进行分散，得到无定形硅浆料，然后加入氧化石墨烯浆料并继续分散30min，得到复合浆料；

S3，将复合浆料升温至200℃、乳化2h，将乳化后的复合浆料进行喷雾干燥，得到粒径＜30μm的颗粒；

S4，将上述颗粒投入高温炉中进行烧结，烧结温度1000℃，烧结时通入氩气并保持炉内零压；

S5，将烧结后的颗粒加入到NMP溶液中，分散30min，分散的同时加入石墨烯和碳纳米管；

S6，将上述分散后的浆料再次喷雾干燥，并进行筛分，真空包装。

通过采用上述技术方案，蛇纹石是一种含水的富镁硅酸盐矿物的总称，如叶蛇纹石、利蛇纹石、纤蛇纹石等，蛇纹石在我国储量大、分布广、品味好，是一种具有重大开发价值的非金属矿。通过硫酸或盐酸浸取蛇纹石，分离得到富镁滤液和富硅滤饼，进而可以制备出品种丰富、附加值较高的硅系列产品。本申请以蛇纹石作为硅材料的来源原料，经过酸浸出、烧结、溶剂分散等工序，再与氧化石墨烯进行复合，得到复合材料，然后进行喷雾、烧结、分散等工序，最终得到具有优良电化学活性和循环性能的锂离子电池负极材料。

进一步优选为，步骤S1中，所述蛇纹石粉碎后的D₅₀＝20μm。