[发明专利]一种6N纯度及以上的铼粉和铼制品及其制备方法

说明书

本发明公开了一种6N纯度及以上的铼粉和铼制品及其制备方法。本申请中，铼粉的制备方法包含：将铼酸铵依次进行真空预烧结、第一氢气还原、真空高温烧结、研磨烘干、多次第二氢气还原处理，制得铼粉；铼制品的制备方法包含：将上述的铼粉装入模具内，然后依次进行压制成型、高温热处理、冷轧与退火热处理，制得铼制品。本申请制得的铼粉纯度可达6N及以上，并且，本申请以6N纯度及以上的铼粉为原料，可以制备出超高纯度的铼板坯料，并且通过酸洗和退火处理消除应力和净化纯度，从而制备出高纯、超高纯的大尺寸铼制品。

技术领域

本发明涉及金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种6N纯度及以上的铼粉和铼制品及其制备方法。

背景技术

金属铼是一种稀散、难熔金属，价格昂贵，具有高熔点、高电阻和优良的电学特性，是非常理想的热电阻材料，纯铼加热器则是MOCVD设备的关键系统之一。金属有机化学气相沉积系统(MOCVD)是制作LED芯片所用到的关键技术之一，即利用金属有机化合物作为源物质的一种化学气相沉积(CVD)工艺。MOCVD设备是外延材料生长与芯片生产最为关键的设备，不仅决定LED产品的性能，而且也决定LED的生产成本。作为LED产业的核心技术，MOCVD设备一直被美国、德国垄断，国内的LED厂家依赖进口。

针对国产自主化MOCVD高端设备开发及技术升级的迫切要求，解决铼制品在粉料制备、烧结及变形过程中纯度降低、性能下降的问题，获得超高纯(≥6N)、大尺寸(0.2×600×600)铼制品的制备技术。

高纯度大尺寸铼制品需要经过制粉、压制、烧结和轧制变形等工序，由于铼的要求纯度达到5N、6N及以上，且大尺寸铼板在轧制变形中易出现开裂、褶皱、板型瓢曲及异物轧入等问题。因此，原料铼粉的纯度控制与净化、烧结制度、轧制变形与退火工艺等，成为超高纯铼纯度影响的关键技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种6N纯度及以上的铼粉及制备方法和铼制品及制备方法，本发明能够制备纯度在6N以上的铼粉以及大尺寸的超高纯铼制品。

本发明第一方面提供了一种6N纯度及以上的铼粉的制备方法，包含如下步骤：

将铼酸铵依次进行真空预烧结、第一氢气还原、真空高温烧结、研磨烘干、第二氢气还原处理，制得6N纯度及以上的铼粉。

在本发明第一方面的6N纯度及以上的铼粉的制备方法的一些实施方式中，所述真空预烧结的预烧结温度200～400℃(例如210℃、230℃、250℃、270℃、290℃、310℃、330℃、350℃、370℃、390℃)，预烧结时间为1～4h(例如1.2h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、3.8h)；优选地，所述真空预烧结的真空度不低于10^-1Pa；更优选地，所述铼酸铵纯度为4N。

本申请的真空预烧结温度能够去除杂质，以及初步降低气体含量，便于后续还原过程中纯度的提升；当真空预烧结的温度过高时，铼酸铵被提前还原，会影响纯度提升，当真空预烧结的温度过低时，除湿、去杂的作用不能有效发挥出来。

在本发明第一方面的6N纯度及以上的铼粉的制备方法的一些实施方式中，所述第一氢气还原的还原温度为300～600℃(例如310℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、580℃)，还原时间为1～4h(例如1.2h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、3.8h)；优选地，所述第一氢气还原中的氢气流量5～10L/min(例如5.2L/min、5.5L/min、6L/min、6.5L/min、7L/min、7.5L/min、8L/min、8.5L/min、9L/min、9.5L/min、9.8L/min)；更优选地，所述氢气的纯度不低于99.999％。