[发明专利]一种螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶，其特征在于：合成原料包括甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐和1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)，所述水凝胶内具有对可见光稳定的部花菁结构，部花菁结构为1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)的开环结构。

2.一种权利要求1所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐和1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)在引发剂的作用下进行无规共聚，其中，

所述甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐具有如下结构式：

所述1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)具有如下结构式：

3.根据权利要求2所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐和1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)的摩尔比为6～18：1。

4.根据权利要求2所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐和1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)在非质子极性溶剂中进行聚合反应。

5.根据权利要求4所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求2所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为自由基引发剂，包括AIBN、ABVN或BPO中任一种。

7.根据权利要求6所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：甲基丙烯酸氨基乙酯盐酸盐与引发剂的质量比为50：1～3。

8.根据权利要求6所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述无规共聚的反应温度为60～70℃，反应时间为4～24h。

9.根据权利要求2所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括在无规共聚结束后对反应物的离心、洗涤和沉淀处理。

10.根据权利要求2所述的螺吡喃原位催化交联的阳离子水凝胶的制备方法，其特征在于：所述1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)的制备包括以下步骤：

1)取2,3,3-三甲基-3H-吲哚和2-溴乙醇在乙腈溶剂中反应，反应结束后自然冷却并通过旋蒸得到1-(2-羟乙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚鎓溴化物；

2)将1-(2-羟乙基)-2,3,3-三甲基-3H-吲哚鎓溴化物置于饱和氢氧化钠溶液中，剧烈搅拌，萃取上层有机相，洗涤干燥后得到9,9,9a-三甲基-2,3,9,9a-四氢-恶唑[3,2-a]；

3)将9,9,9a-三甲基-2,3,9,9a-四氢-恶唑[3,2-a]置于乙醇中进行回流反应，反应结束后冷却析出紫色固体，然后过滤、洗涤、重结晶得到2-(3’,3’-二甲基-6-硝基-3’H-螺-[苯并吡喃-2,2’-吲哚]基)乙醇；

4)将2-(3’,3’-二甲基-6-硝基-3’H-螺-[苯并吡喃-2,2’-吲哚]基)乙醇和三乙胺混合，在冰浴条件、氩气气氛下滴加无水二氯甲烷溶剂和甲基丙烯酰氯，滴加完成后在常温进行反应，收集反应物进行洗涤、旋蒸得到1′-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)-3′,3′-二甲基-6-硝基-螺-(2H-1-苯并吡喃-2′,2′-二氢吲哚)；

其中，步骤1)～4)均在避光条件下进行。