[发明专利]二苯基二甲氧基硅烷及其生产方法和系统在审
申请号: | 202110654660.1 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN115466282A | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 王聪;陈国辉;余洋;蒋鹏;王楠;宋宏杰 | 申请(专利权)人: | 新特能源股份有限公司;新疆晶硕新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人: | 罗建民;邓伯英 |
地址: | 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐国*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 二甲 硅烷 及其 生产 方法 系统 | ||
本发明提供一种二苯基二甲氧基硅烷及其生产方法和系统,生产方法包括:S1:以1,4‑二氧六环或1,4‑二氧六环和氯苯的混合物为溶剂,在引发剂及第一反应温度下,使氯苯和镁反应格式反应,得到苯基格式试剂;S2:向步骤S1制备的苯基格式试剂中滴加甲氧基硅烷,在第二反应温度下,使二者反应生成烷氧基氯化镁盐和二苯基二甲氧基硅烷粗品。通过采用1,4‑二氧六环作为溶剂,其与格式反应生成的苯基格式试剂形成配合物,能够促进格式试剂反应正向进行,从而减少格式试剂副反应的发生,以提高格式试剂转化率。并且,与采用四氢呋喃或乙醚等作为溶剂相比,本发明的溶剂不易生成过氧化物,化学性质稳定,可以避免过氧化物引起的爆炸事故。
技术领域
本发明具体涉及一种二苯基二甲氧基硅烷及其生产方法和系 统。
背景技术
二苯基二甲氧基硅烷是一种重要的合成单体,其性质比较活 泼,可发生取代、酯交换等反应,生成一些具有独特结构和良好 物化性能的有机硅衍生物。由二苯基二甲氧基硅烷形成的聚合物 分子中含有疏水性的烃基和具有透水透气性的-Si-O-Si-链,因此具有表面活性及耐候性,在涂料工业中可作为助剂。例如在沥青中 添加1%~10%二苯基二甲氧基硅烷形成的涂料具有很好的抗候 作用,是效果非常好的屋顶密封材料。含45%的二苯基二甲氧基 硅烷的涂料,具有优良的防水性能,可降低涂料的吸湿性、抗粘 性及电磁特性等,广泛地应用于国防、航天航空和建筑等各个领 域。在橡胶合成中加入二苯基二甲氧基硅烷或其聚合物,可改进 橡胶的性能。二苯基二甲氧基硅烷作为一种抗交联剂引入到硅氧 烷橡胶中,可以有效地防止橡胶发生硫化,而在其储备过程中, 添加一定量的二苯基二甲氧基硅烷可以防止橡胶发生硬化。此外, 二苯基二甲氧基硅烷在水泥、油漆、润滑、电视屏幕胶片、复印、 图像传感和液晶显示等方面具有广阔的应用市场。
现有技术中,二苯基二甲氧基硅烷主要由硅粉与氯苯通过铜 催化剂经ROCHOW法制备生成二苯基二氯硅烷,再由二苯基二 氯硅烷与甲醇进行酯化得到二苯基二甲氧基硅烷,但是该方法存 在以下问题:(1)单程转化率较低,得到二苯基二氯硅烷的单程 转化率仅有20-30%;(2)废催化剂含铜为重金属,会产生一定 污染;(3)由于反应过程中有Cu存在,会产生部分多氯联苯, 该物质为禁止进出口的致癌物质,导致部分下游产品出口受限。
除此之外,部分厂家使用四氯化硅与氯苯格式试剂进行反应, 制备二苯基二氯硅烷,再由二苯基二氯硅烷与甲醇进行酯化得到 二苯基二甲氧基硅烷,该方法虽然不会产生多氯联苯,但是在生 产过程中需要使用溶剂四氢呋喃或乙醚等,这些溶剂长时间反应 会产生过氧化物,有爆炸风险,产生的格式试剂转化率低,仅为 80%-85%,同时,Si-Cl键与格式试剂反应不可控,反应速率过快, 放热量大,存在不安全性,生产的大部分产物为苯基三甲氧基硅 烷,二苯基二甲氧基硅烷产率较低,仅为10-20%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不 足,提供一种提高苯基格式试剂转化率、且提高反应安全率的二 苯基二甲氧基硅烷的生产方法,还相应提供该生产方法生产的二 苯基二甲氧基硅烷,以及与该生产方法对应的生产系统。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是:
本发明提供一种二苯基二甲氧基硅烷的生产方法,包括:
S1:以1,4-二氧六环或1,4-二氧六环和氯苯的混合物为溶剂, 在引发剂及第一反应温度下,使氯苯和镁反应格式反应,得到苯 基格式试剂;
S2:向步骤S1制备的苯基格式试剂中滴加甲氧基硅烷,在第 二反应温度下,使二者反应生成烷氧基氯化镁盐和二苯基二甲氧 基硅烷粗品。
可选地,所述步骤S1的具体过程如下:
将氯苯分成两份,将其中一份氯苯、1,4-二氧六环、引发剂和 镁混合,升温至镁开始溶解后,滴加剩余的一份氯苯,在第一反 应温度下反应2.5-3.5h,得到苯基格式试剂,所述第一反应温度为 110-120℃。
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