[发明专利]一种单取代或二取代的呋喃衍生物的合成方法在审
申请号: | 202110655773.3 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113444061A | 公开(公告)日: | 2021-09-28 |
发明(设计)人: | 张志华;蒋达洪;李升亮;李志祥;王煦 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | C07D307/36 | 分类号: | C07D307/36;C07D307/42;C07D307/38;C07D307/56 |
代理公司: | 广州润禾知识产权代理事务所(普通合伙) 44446 | 代理人: | 林伟斌 |
地址: | 525000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 呋喃 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,在酸性溶剂中,以5-羟甲基-Δ2-异噁唑啉衍生物为原料,在金属还原剂作用下一步合成单取代或二取代呋喃衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.向盛有5-羟甲基-Δ2-异噁唑啉衍生物的酸性溶剂中,加入金属还原剂,升温搅拌反应;
B.待反应完成后,冷却至室温,用水稀释,加入乙酸乙酯萃取产物,分出有机层,水层用乙酸乙酯萃取;
C.合并有机层并依次用水、饱和碳酸钠溶液洗涤,干燥,过滤,蒸发溶剂,产物纯化。
3.根据权利要求2所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,所述步骤A中,升温至80~100℃,搅拌2~3小时;
或所述步骤B中,水层用乙酸乙酯萃取2~3次;
或所述步骤C中,具体步骤为:合并有机层并依次用水、饱和碳酸钠溶液各洗2~3次,加入硫酸镁干燥,过滤,滤液在旋转蒸发仪上减压蒸发掉溶剂,用硅胶柱层析纯化得单取代呋喃衍生物或二取代呋喃衍生物。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,所述酸性溶剂为醋酸溶液或稀盐酸溶液中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,所述醋酸溶液中,醋酸与水的体积比为4:1~1:1。
6.根据权利要求1至3任一项所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,所述金属还原剂为锌粉或铁粉中的一种或两种。
7.根据权利要求1至3任一项所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,所述金属还原剂与5-羟甲基-Δ2-异噁唑啉衍生物的摩尔比为4~10:1。
8.根据权利要求1至3任一项所述的一种单取代或二取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,所述5-羟甲基-Δ2-异噁唑啉衍生物的结构式如下:
其中,R1为芳基、烯基、杂芳基中的一种,R2为H、烷基中的一种。
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