[发明专利]一种纤维素纳米晶螺旋自组装体与丙三醇复合薄膜的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种纤维素纳米晶螺旋自组装体与丙三醇复合薄膜的制备方法和应用，能够得到一种具有较高稳定性的纤维素纳米晶悬浮液及具有手性向列相液晶性质的纤维素纳米晶‑丙三醇复合薄膜。该方法对纤维素原料依次进行水解、稀释、静置、离心、透析和浓缩，可得到Zate电位‑50mV左右，稳定性高的纤维素纳米晶悬浮液。将上述悬浮液与丙三醇混合可制备得到纤维素纳米晶‑丙三醇薄膜。本发明提出了通过丙三醇含量的不同调节薄膜初始颜色的方法，使之更好地发挥其湿敏检测材料的功能。此外，还提出了一种该复合膜对于盐酸气体的浓度响应检测的应用。

技术领域

本发明涉及纤维素纳米晶的制备领域，特别是其与丙三醇复合薄膜的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界中最丰富的天然聚合物，它具有无毒、廉价、生物相容性和生物可降解性等优点，是目前广泛研究的可持续天然高分子材料。采用酸解纤维素的方法能够制备得到纤维素纳米晶，它是一种高结晶度的可再生纳米材料。当用硫酸酸解制备纤维素纳米晶时，能够在纤维素纳米晶的表面引入硫酸酯基，产生静电斥力，使得纤维素纳米晶悬浮液在一定浓度下能够自组装形成具有螺旋结构的手性向列相液晶，干燥后结构会被固定在纤维素纳米晶螺旋组装体中。纤维素纳米晶螺旋组装体具有选择性反射、圆二色性、旋光性等特殊光学性能，在防伪识别、生物传感、光信息储存、液晶显示等领域具有广阔的应用前景。因此纤维素纳米晶螺旋组装体的制备方法具有重要的理论和应用价值。

公开号为CN108314803A的中国专利中将纤维素纳米晶与丙三醇复合成膜，制备了一种具有湿度响应的复合材料。但是，上述利用纤维素纳米晶制备的湿敏响应材料并不涉及薄膜初始颜色的调节，本发明通过对纤维素纳米晶螺距的调控，可以改变材料的反射波长，从而制备具有所需的初始颜色的薄膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便的纤维素纳米晶-丙三醇复合薄膜的制备方法及其反射波长的调节方法，从而更好地发挥纤维素纳米晶-丙三醇复合薄膜作为湿敏材料的湿度检测效果，并且，本发明还提供了纤维素纳米晶-丙三醇复合薄膜对于盐酸气体的浓度响应检测的应用。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种纤维素纳米晶-丙三醇复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纤维素加入到硫酸中，搅拌均匀，进行水解反应，制备纤维素纳米晶悬浮液；

(2)将上述纤维素纳米晶悬浮液依次进行稀释、静置、离心、透析和浓缩，得到手性向列相纤维素纳米晶悬浮液；

(3)向上述手性向列相纤维素纳米晶悬浮液加入丙三醇，搅拌12h后成膜得到纤维素纳米晶-丙三醇薄膜。

优选的，所述水解反应的温度为45℃；

所述水解反应的时间为95～105min。

优选的，所述酸质比为1g:17.5ml，硫酸浓度为64wt％。

优选的，所述透析的终点pH值为6.8～7.2；

所述浓缩的终点质量浓度为1.8～2.7％。

本发明提供了纤维素纳米晶-丙三醇薄膜的反射波长的调节方法，将丙三醇加入纤维素纳米晶悬浮液后进行超声处理，再搅拌12h成膜；根据加入丙三醇量的不同，纤维素纳米晶-丙三醇薄膜具有不同的反射波长。

本发明制备的纤维素纳米晶-丙三醇薄膜的用途，作为可调控薄膜初始颜色的湿敏指示材料。

本发明制备的纤维素纳米晶-丙三醇薄膜的用途，用于盐酸气体检测。

本发明的优点是：

1)此条件下制备的纤维素纳米晶悬浮液尺寸较为均一，长度约为200-400nm，宽度约为25-40nm。且Zate电位为-50mV左右，稳定性高。