[发明专利]具有测硅功能的颗粒物检测方法

说明书

本发明提供了具有测硅功能的颗粒物检测方法，所述具有测硅功能的颗粒物检测方法为：分别将气体中的颗粒物和消解液加入到消解罐内，所述颗粒物含有硅；所述消解液包括硝酸、过氧化氢和氢氟酸；加热封闭的消解罐，颗粒物消解；降低所述消解罐内的温度，溶液送分析仪；利用分析仪检测所述溶液，获得颗粒物中元素含量，所述元素包括硅。本发明具有检测准确度高、具有测硅功能等优点。

技术领域

本发明涉及颗粒物检测，特别涉及具有测硅功能的颗粒物检测方法。

背景技术

为了检测大气中多元素的含量，目前多采用消解技术，具体是使用浓酸混合体系消解颗粒物，例如HNO₃-HCl-HF-HClO₄、HNO₃-HCl-HF等。

大气颗粒物中的Si元素是重要的目标元素之一，Si在自然界中广泛存在，分布于大气颗粒物中和其各个人为排放源中；同时，含Si化合物化学性质非常稳定，不易发生化学反应，能够较好的保留颗粒物和各个排放源的初始信息，对沙尘等环境事件有重要的污染指示意义。目前我国尚无对土壤中硅测定的标准方法，分析土壤中金属元素多采用酸溶法进行前处理，但常见的酸溶法不能完全溶解固体中的硅元素，或易使硅挥发损失。在已报道的测大气颗粒物中Si的消解方法中，均为基于碱熔法进行消解，不仅无法与其他重金属元素同时消解，还存在本底高，过程容易沾污等问题。

上述消解方法和测硅方式均存在不足，如：

1.面对盐酸或高氯酸带来的氯源干扰，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试时通常使用碰撞/反应池技术来消除，但会导致灵敏度、检出限的恶化，且在碰撞/反应技术下，仪器通常需要更长的调试、稳定时间；

2.通常使用赶酸、稀释的方法，来除去/降低消解溶液中的残留酸，但赶酸会导致前处理所需要的时间较长，且易造成易挥发元素的丢失；当使用稀释的方法时，会牺牲方法的检出限和精密度；

3.当需要分析大气颗粒物中的Si元素时，通常使用碱熔法进行样品消解，但此消解方法不适用于其他元素，导致Si元素不能且碱熔法由于在消解过程中加入了大量的碳酸钠或偏硼酸锂等助熔剂，不仅导致待测溶液本底高，过程空白易污染等问题，而且碱金属元素还可能产生严重的背景干扰，因此碱熔法不适于用ICP-MS等仪器分析。而分析土壤中大多数金属元素多采用酸溶法进行前处理，但酸溶法不加氢氟酸则不能完全溶解土壤中的硅元素，加了氢氟酸则会使Si生成易挥发的SiF4，导致Si挥发损失。

综上，现有技术中的方法无法满足大气颗粒物中Si与其他多种无机元素同时测定的需求。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种具有测硅功能的颗粒物检测方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

具有测硅功能的气体中颗粒物检测方法，所述具有测硅功能的颗粒物检测方法为：

分别将气体中的颗粒物和消解液加入到消解罐内，所述颗粒物含有硅；所述消解液包括硝酸、过氧化氢和氢氟酸；

加热封闭的消解罐，颗粒物消解；

降低所述消解罐内的温度，溶液送分析仪；

利用分析仪检测所述溶液，获得颗粒物中元素含量，所述元素包括硅。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.成本低、耗时短；

使用稀酸，如16-25％硝酸，4-10％过氧化氢，3-10％氢氟酸，减少消解用酸消耗量，降低了成本；

无需额外赶酸，节约样品前处理时间；

2.检测准确度高；