[发明专利]一种酸性条件下含络合银液态抗菌剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种酸性条件下含络合银液态抗菌剂的制备方法，涉及抗菌剂。所述制备方法包括：将硝酸银溶解在水中，加入氢氧化钠反应，得氢氧化银沉淀物，再将氢氧化银沉淀物过滤，洗涤，烘干后，得氧化银，将氧化银加入到含溶有过硫酸盐的水溶液中搅拌反应，待温度降为室温后得含高价银离子溶液；将柠檬酸盐和硫脲溶于水中，得到含络合剂的溶液；将高价银离子溶液加入含络合剂的溶液中，搅拌直至透明，用无机酸水溶液调pH值，得酸性条件下含络合银液态抗菌剂。可与大多数酸性的液体介质混合使用，特别是对含卤离子酸性液态的溶液稳定，拓展无机液体抗菌剂的应用范围。操作简单、高效、成本低、效用持久、应用前景广阔。

本申请是申请日为2018年09月20日、申请号为201811102216.3、发明名称为《一种酸性条件下含络合银液态抗菌剂的制备方法》的分案申请。

技术领域

本发明涉及抗菌剂，尤其是涉及一种酸性条件下含络合银液态抗菌剂的制备方法。

背景技术

金属离子都具有强弱不同的抗菌效果，其中抗菌性大小排序为：Hg＞Ag＞Cd＞Cu＞Zn＞Fe＞Ni等，但是仅仅具有抗菌性是不够的，还要求其不要对人体造成伤害，而金属离子的安全性排序为Ag＞Co＞Ni＞Al＞Zn＞Cu＝Fe＞Mn＞Sn＞Ba＞Mg＞Ca，所以就安全性和抗菌性共同考虑的结果，以Ag离子最好，其次是Cu系和Zn系，因此以无机化合物为载体的这3种无机抗菌剂获得了广泛的应用。同时银的抗菌作用与自身的化合价态有关，价态越高其抗菌能力越强。研究表明，二价和三价银化合物的杀菌和抑菌作用及毒性与一价银相比有较大区别，二价和三价银化合物消毒效力为一价银化合物或金属银的50～200倍，二价和三价银化合物发挥杀菌作用的速度也快得多。

含银液态抗菌剂已有很多种，如现已报道的大多为高分子保护的还原剂还原的纳米银粒子组成的，如用PVP、PVA为保护剂，用甲醇、乙醇等含羟基、羧基的还原剂制得的纳米银粒子，这种都带有一定的颜色；络合银抗菌剂大多为含氨基的有机胺类为络合稳定剂，颜色为无色透明，但氨味重，长期贮存会有絮状物出现；再有就是高价银离子液态杀菌剂。

中国专利公开号CN1149389公开了一种含银的液态杀菌剂及其制备方法，将硝酸银与氢氧化钠在按一定比例搅拌一定时间，得黑褐色沉淀，将此沉淀过滤、洗涤、烘干得氧化银；将此氧化银按一定比例溶解于含一定量的过硫酸盐的去离子水中，在常温下搅拌溶解，静置陈化一段时间，得到一定浓度的含银杀菌剂；但此杀菌剂为强酸性，遇到氯离子会有白色沉淀出现，使用时必需用去离子水稀释，此产品在棉、丝织品上会变色。

中国专利公开号CN101926363公开的含银的液态杀菌剂及其制备方法在中国专利CN1149389上进行改进，采用硫代硫酸盐以及磷酸盐作为络合剂络合高价银，并用碳酸钠以及硅酸钠水溶液调pH值为7～10，虽然在中性或者碱性可以满足对氯离子的稳定性，但是在酸性pH小于7，仍然没有找寻到解决方法。其公开的抗菌剂在酸性条件下特别是加盐酸仍然会产生白色沉淀，因此需要开发一种在酸性下，尤其是对盐酸稳定的抗菌剂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种酸性条件下含络合银液态抗菌剂的制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将硝酸银溶解在水中，加入氢氧化钠反应，得氢氧化银沉淀物，再将氢氧化银沉淀物过滤，洗涤，烘干后，得氧化银，将氧化银加入到含溶有过硫酸盐的水溶液中搅拌反应，待温度降为室温后得含高价银离子溶液；

在步骤1)中，所述将硝酸银溶解在水中可将硝酸银溶解在去离子水中；所述加入氢氧化钠反应的时间可为10～30min；所述烘干的温度可为100～150℃，优选120℃；所述搅拌反应的条件可在60～70℃下搅拌反应2～4h；所述硝酸银与氢氧化钠的摩尔比可为1∶1.5；含银沉淀物与过硫酸盐的质量比可为(0.1～0.6)∶1；所述过硫酸盐可选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钙、过硫酸镁等中的一种。

2)将柠檬酸盐和硫脲溶于水中，得到含络合剂的溶液；