[发明专利]一种新型的防老剂功能化的白炭黑填料制备方法

说明书

本发明公开了一种新型的防老剂功能化的白炭黑填料制备方法，通过偶联剂KH590将防老剂MC化学接枝到白炭黑表面，成功制得了一种新型的防老剂MC功能化的白炭黑填料(SiO₂‑g‑MC)，白炭黑的表面改性提高了橡胶的硫化反应速率。其中，SiO₂‑g‑MC填充的SSBR混炼胶表现出更好的硫化特性，具有适宜的焦烧时间和正硫化时间。与纯白炭黑相比，改性白炭黑(SiO₂‑g‑MC)与SSBR有较强的界面相互作用，可以更好分散在SSBR基体中，从而表现出更优的补强效果。其中，SiO₂‑g‑MC/SSBR复合材料的拉伸强度在所有的SSBR复合材料中达到了最大，并且还具有较低的滚动阻力和较高的抗湿滑性能，因而更适合用于绿色轮胎的制备。

技术领域

本发明涉及白炭黑改性技术领域，具体为一种新型的防老剂功能化的白炭黑填料制备方法。

背景技术

SBR是丁二烯与苯乙烯的无规共聚物，按聚合方法可分为乳聚SBR(ESBR〕和溶聚SBR(SSBR)。由于具有较高的抗湿滑性能、较低的滚动阻力以及优异的综合性能，所以SBR发展较快，是目前产量最大的通用合成橡胶，被广泛用于轮胎的制备。白炭黑作为一种廉价、易得、性能优异的填料，在浅色或彩色橡胶制品以及绿色轮胎制备中具有广泛的应用。特别是近年来，随着绿色轮胎的快速发展，白炭黑在SSBR复合材料中的应用得到了大幅的提升。然而，白炭黑表面含有许多硅羟基，极性较大，呈现出亲水特性，因而与大多数非极性橡胶相容性较差。因此，未经表面改性的白炭黑难以分散在橡胶基体中，容易出现大的团聚体，对橡胶材料的补强效果不佳，同时也会影响其他性能因此，要制备高性能的白炭黑橡胶复合材料，须对白炭黑的进行表面处理，使其由亲水性变为亲油性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种新型的防老剂功能化的白炭黑填料制备方法，解决了白炭黑表面改性，从而可以制备高性能的白炭黑橡胶复合材料的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种新型的防老剂功能化的白炭黑填料制备方法，具体包括以下步骤：

S1、将一定量防老剂和偶联剂溶解在丙酮中。然后将混合液转移到装有磁力搅拌子和回流冷凝管的三口烧瓶中，之后在保护气保护下将反应体系水浴加热至45℃。随后，将催化剂加入到混合液中，在45℃条件下反应4.5h后，得到产物防老化功能型偶联剂；

S2、接着配置一定量乙醇/去离子水溶液，称取白炭黑分散在的乙醇水混合液中，用适量的氨水将体系pH调节至一定值左右(用pH指示纸测定)，并在搅拌的条件下超声处理2h，得到白炭黑悬浮液；

S3、然后，将白炭黑悬浮液转移至3000mL的三口烧瓶中，并在保护气氛围中水浴加热至55℃，之后将S1步骤中制备的防老化功能型偶联剂通过恒压滴液漏斗滴加到白炭黑悬浮液中。滴加完成后继续反应4.5h，之后将上述反应混合物冷却至室温，然后通过离心处理(除去溶剂〕获得固体粗产物；

S4、最后，将固体粗产物用四氢呋喃冼涤并离心数次，以除去未反应的防老化功能型偶联剂。将洗涤离心后的固体产物在真空烘箱中于45℃条件下干燥48h，便可获得防老剂接枝改性的白炭黑填料。

优选的，所述步骤S1中的防老剂采用的是N-(4-苯氨基苯基)马来酰亚胺，偶联剂采用的是3-巯丙基三甲氧基硅烷。

优选的，所述步骤S1中催化剂采用的是三乙胺。

优选的，所述步骤S1和S3中的保护气为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气中的一种或多种混合。

优选的，所述步骤S2中乙醇/去离子水溶液中的乙醇与去离子水体积比为9：2。

优选的，所述步骤S2中pH的值为10。

有益效果