[发明专利]一种ε-己内酯的连续合成方法有效
| 申请号： | 202110661324.X | 申请日： | 2021-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN113429376B | 公开（公告）日： | 2022-05-27 |
| 发明（设计）人： | 任磊;杨忠林;金钢 | 申请（专利权）人： | 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工股份有限公司;中国石化集团南京化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/04 | 分类号： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 内酯 连续 合成 方法 | ||
1.一种ε-己内酯的连续合成方法，其特征是具体的实施步骤：为以环己酮和双氧水为原料，分别储存在不同的原料罐中，其中环己酮中预先加入了催化剂，两股物料分别输送进入微通道反应器反应，反应物料经低温淬灭收集、处理；所述的催化剂为双水杨醛缩乙二胺席夫碱亚铁配合物，。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的双氧水浓度为30%-60%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂的加入量为环己酮重量的1%-5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于双氧水中H2O2与环己酮的摩尔比为3-5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于微通道反应器为具有Corning Heart Cell结构的微通道反应器。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于微通道反应器材质为玻璃或碳化硅，通道特征尺寸为1.0mm；根据反应需要，反应器被分为预热、反应和降温淬灭三个部分，物料经泵以预设的流量连续依次通过三个部分。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于预热段和反应段温度均为40℃-70℃，降温淬灭段的反应温度小于-5℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于反应物料在反应段的停留时间为40s-80s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂以是乙二胺、水杨醛制备双水杨醛缩乙二胺席夫碱，再加入硫酸亚铁制备双水杨醛缩乙二胺席夫碱亚铁配合物。
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