[发明专利]一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法

说明书

本发明涉及一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将铌铁金红石依次进行第一焙烧和第二焙烧，得到焙烧料；(2)将步骤(1)得到的所述焙烧料依次进行水处理和酸处理，得酸处理液，之后进行萃取和反萃得到含铌料液；所述第一焙烧中的助剂包括三乙醇胺。通过引入三乙醇胺进行焙烧，通过预先的焙烧处理，焙烧过程中三乙醇胺的官能团与金红石中的矿相相作用，使得金红石中的有价组分活化，进而释放，进而进行后续的焙烧使的有价金属释放更加充分及迅速，强化释放效果，使得在酸处理过程中引入少量的草酸即可实现对铌的高效萃取，即可以在非全草酸体系下实现对铌的高效萃取。

技术领域

本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法。

背景技术

稀有金属铌由于具有耐高温、耐腐蚀、超导性好等特点，广泛应用于钢铁、航空航天、超导材料、尖端电子、医疗、核工业等重要领域，成为现代工业中不可缺少的关键战略金属。我国铌资源大多呈现低品位、分布复杂、难分解的特点，资源利用难度大。同时，世界铌资源分布不均造成铌市场高度垄断，价格由国外行业巨头决定，若国际形势发生重大变化，将严重影响我国经济和国防安全。因此，为解决我国铌资源提取难题，并确保铌资源的安全供应，铌高效提取技术被广泛关注。

总体来说，铌矿物组成复杂，嵌布粒度细，品位低，难以选出高品位铌精矿(一般仅1％～5％)。以白云鄂博铌矿为代表的低品位铌资源为例，经过研究白云鄂博含铌矿物原料的化学和矿物组成，铌的赋存状态以及铌矿物的嵌布特性。结果表明，铌矿物集中在板岩、白云岩、铁矿体中，主要矿物形态有钕易解石、铌铁金红石、丁道衡矿、铌锰矿、包头矿、烧绿石、褐钇铌矿、铌铁矿等，此外还有部分含铌矿物目前未能识别，但是特别是铌铁金红石需要优先考虑并进行研究。铌铁金红石是白云鄂博矿床的代表性含铌矿物，富含铌，钛和铁。需要研究对其进行提取利用的方法。

如今存在如下的工艺，直接火法还原技术是在高温下进行的，通过还原铌矿石来获得诸如铌铁，金属铁和富铌渣等产品。

CN110627123A公开了一种从钽铌合金中回收钽铌的方法，涉及钽铌回收领域，该从钽铌合金中回收钽铌的方法，包括以下步骤：S1)提供钽铌合金粉料作为原料，然后对所述钽铌合金粉料进行氯化烧结处理，得到含有钽和铌的氯化物；S2)将所述氯化物置于碱液中进行水解处理，得到含有钽和铌的氢氧化物；S3)经重力分选，完成钽和铌的回收。利用该方法能够缓解现有的钽铌回收方法中利用HF酸水解时，HF易挥发且易产生氢气，从而导致生产环境遭到严重威胁的技术问题，达到提高生产环境安全性的目的。该方法的主要缺点是高成本，高温和高能耗。另外，不能实现有价值的元素如铌，铁和钛的分离和利用。

另一种技术是HF浸出工艺，大多数铌矿石是通过使用高浓度HF(70％)或HF(55％)和浓H₂SO₄(98％)混合酸作为浸出剂进行处理。然后用MIBK，乙酰胺，2-辛醇，磷酸三丁酯进行溶剂萃取。

CN111719055A公开了一种从钠还原钽铌金属废料中分解浸出钽铌的方法，是以钠还原钽铌金属废料为原料，包括如下方法步骤混酸处理，催化处理，保温浸出，得到钽铌浸出料。该方法能够有效解决钠还原钽铌金属废料在分解浸出时，因为废料中含有钠元素，与分解液中氟钽酸或氟铌酸反应生成氟钽酸钠或氟铌酸钠沉淀，造成钽铌流失，影响废料中钽铌元素分解浸出率。具有方法简单有效和经济效益明显的特点。

但是由于挥发性，在此过程中HF约损失了6-7％，这会导致危险的废气，含氟废水和萤石残渣的排放。由于低能耗和环境友好性，活化焙烧酸浸法引起了很多关注。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铌铁金红石中无氟提取有价组分的方法，本发明提供的方法通过对提取过程的重新设计采用特定的焙烧过程实现了对有价组分的高效回收，回收率高，同时也实现了铌的无氟提取，提取方法绿色环保。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：