[发明专利]一种高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110664131.X | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113337116B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 方省众;姜晗洲;李嘉欣;徐禄波;陈国飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K3/04;C08K9/10;C08J5/18;C08G73/10 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 何秋霞;胡红娟 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电导率 柔性 聚酰亚胺 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)向聚酰亚胺微球水分散液中加入氧化石墨烯水分散液包覆,得到PI@GO微球的分散液;加入还原剂,经化学还原反应及后处理得到PI@rGO微球;
(2)将二胺和二酐在溶剂中反应得到聚酰胺酸溶液,加入有机碱反应,经后处理得到聚酰胺酸盐;
(3)向聚酰胺酸盐的水溶液中加入导电纳米填料、PI@rGO微球和分散剂,超声分散得到混合溶液,混合溶液流延成膜、热亚胺化制备所述柔性聚酰亚胺复合薄膜;
在柔性聚酰亚胺复合薄膜中,所述导电纳米填料的质量占比为5~20wt%;所述PI@rGO微球的质量占比为5~20wt%;所述分散剂的质量占比为1~10wt%;
所述PI@GO微球中包括90.0~99.9wt%聚酰亚胺微球和0.1~10wt%氧化石墨烯;所述导电纳米填料为碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰亚胺微球的平均粒径为0.1~10μm;所述氧化石墨烯为单层或多层氧化石墨烯,片径0.1~10μm,厚度为0.5~5nm,氧化石墨烯水分散液中质量浓度为0.1~10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中包覆的温度为0~50℃,包覆的时间为0.5~6小时;
所述还原剂包括抗坏血酸、水合肼、二甲基肼、苯肼、对甲基磺酰肼、硼氢化钠、氢化铝锂、乙二胺、对苯二胺和氢碘酸中的一种或几种;
还原反应的温度为0~50℃,还原反应时间为8~24小时。
4.根据权利要求1所述的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述二胺包括对苯二胺、间苯二胺、联苯胺、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯基硫醚、3,3’-二氨基二苯基亚砜、4,4’-二氨基二苯基亚砜、4,4-二氨基二苯甲烷和2,2'-双(三氟甲基)联苯胺中的一种或几种;
所述二酐包括均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、2,3’,3,4’-联苯四甲酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、2,3',3,4'-二苯醚四甲酸二酐、2,2',3,3'-二苯醚四甲酸二酐、二苯硫醚二酐、2,2’,3,3’-三苯二醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-三苯二醚四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜四酸二酐和2,2 ’ - 双 (3,4- 二羧酸 ) 六氟丙烷二酐 中的一种或几种;
所述有机碱包括三甲胺、三乙胺、二甲基乙醇胺、N-甲基吗啉和吡啶中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述有机碱与二酐的摩尔比为0.1~5,加入有机碱后反应1~24小时。
6.根据权利要求1所述的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述分散剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征在于,热亚胺化的温度为80~300℃,时间为1~12小时。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法得到的高电导率的柔性聚酰亚胺复合薄膜。
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