[发明专利]一种超净高纯过氧化氢的生产工艺有效
申请号: | 202110664604.6 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113636526B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 戈士勇;何珂;汤晓春 | 申请(专利权)人: | 江阴润玛电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B15/013 | 分类号: | C01B15/013 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 曹键 |
地址: | 214423 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 净高 过氧化氢 生产工艺 | ||
1.一种超净高纯过氧化氢的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将工业过氧化氢进行氧化处理,得到氧化处理过氧化氢,氧化处理依次分为惰性气体的排出和氧化剂的氧化;
(2)将上述得到的氧化处理过氧化氢采用交换树脂进行过滤处理,得到树脂过滤过氧化氢;
(3)再将树脂过滤过氧化氢采用过滤膜进行微过滤处理,过滤得到的滤液即为高纯过氧化氢;
所述惰性气体的排出为:
将工业过氧化氢添加到反应釜中,然后向反应釜内的工业过氧化氢内部不断通入惰性气体,持续1-2小时;
所述惰性气体为氮气;
所述氮气流速为80-100mL/min;
所述氧化剂的氧化为:
在结束通入惰性气体后,开始通入臭氧,持续通入时间为30-35min,臭氧通入流速为20-30mL/min;
所述交换树脂制备方法为:
(1)将AB-8型大孔吸附树脂添加到反应釜中,然后再添加多聚甲醛、氯化钛、浓硫酸、冰醋酸,调节温度至40-50℃,保温搅拌反应2小时,然后进行过滤,采用无水乙醇进行清洗,干燥,再采用去离子水清洗,干燥至恒重,得到预处理树脂;
(2)将预处理树脂添加到二甲基亚砜浸泡溶胀9-11h,混合质量比为1:10,浸泡温度为55-60℃,然后再添加亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液中,调节温度至75℃,保温搅拌反应8-10小时,然后先用去离子水清洗两次,再依次采用无水乙醇和丙酮进行清洗3次,再进行真空干燥至恒重,即得;
所述AB-8型大孔吸附树脂、多聚甲醛、氯化钛、浓硫酸、冰醋酸混合重量份比为50-60:6-10:1-2:4-6:5-8;
浓硫酸溶液质量分数为81.5%;
预处理树脂与亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液混合质量比为1:5;
所述亚胺基二乙酸和苯磺酸混合水溶液质量分数为6.8%;
过滤膜制备方法为:
将聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N-N二甲基乙酰胺依次添加到反应釜中,然后搅拌30min,得到混合液:
将混合液铺盖到玻璃板表面,然后再采用刮膜机进行刮膜,在空气中静置20s后,再浸入去离子水中进行固化成膜,即得;
所述聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、氯化锂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、N-N二甲基乙酰胺混合重量份比为:60-68:1.2-1.6:5-8:18-20:80-100;
所述刮膜厚度为150微米。
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