[发明专利]一种超净高纯丙酮的生产工艺有效
申请号: | 202110664816.4 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113636922B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 戈士勇;何珂;汤晓春 | 申请(专利权)人: | 江阴润玛电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/79 | 分类号: | C07C45/79;C07C45/78;C07C45/85;B01J20/20;B01J20/18;B01J20/30;C07C49/08 |
代理公司: | 江阴市轻舟专利代理事务所(普通合伙) 32380 | 代理人: | 曹键 |
地址: | 214423 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 净高 丙酮 生产工艺 | ||
1.一种超净高纯丙酮的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将工业丙酮、肼水溶液混合,调节温度至100-105℃,保温搅拌反应2-3小时,得到反应液,在常压下将反应液与水组成低沸点共沸物,进行一次精馏分离,得到反应生成丙酮连氮;
(2)在常压下,对丙酮连氮进行水解,得到丙酮和水合肼,进行二次精馏分离,得到初步丙酮;
(3)对初步丙酮进行吸附脱水处理,即得高纯丙酮;
所述脱水处理采用石墨烯复合分子筛进行吸附脱水处理;
所述石墨烯复合分子筛制备方法包括以下步骤:
(1)将Na2SiO3和NaAlO2依次添加到去离子水中,然后搅拌均后,再滴加NaAlO2溶液,继续搅拌30-40min,得到溶胶,然后调节温度至90-95℃,恒温静置10-12小时,然后进行过滤、洗涤结晶,干燥,得到初步分子筛;
(2)先将初步分子筛添加到硫酸溶液中,浸泡搅拌40min,然后水洗至中性,得到酸处理分子筛;
(3)将石墨烯与高锰酸钾溶液混合,调节pH至3.0,搅拌30-40min,然后进行抽滤,水洗至中性,烘干至恒重,得到氧化石墨烯;
(4)将酸处理分子筛、氧化石墨烯依次添加到去离子水中,搅拌10min后,再进行超声波处理5min,然后进行旋蒸干燥至恒重,即得石墨烯复合分子筛;
所述Na2SiO3、NaAlO2、去离子水、NaAlO2溶液混合重量份比为5-8:7-10:35-40:12-15;
所述NaAlO2溶液质量分数为10.8%;
所述初步分子筛、硫酸溶液混合质量比为1:10,硫酸溶液质量分数为5.5%;
石墨烯与高锰酸钾溶液混合质量比为1:5,高锰酸钾溶液质量分数为10%;
所述酸处理分子筛、氧化石墨烯、去离子水混合重量份比为10:1:8;
超声波频率为35kHz,功率为500W。
2.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺,其特征在于,所述工业丙酮与肼水溶液中肼摩尔比为2:1。
3.根据权利要求2所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺,其特征在于,所述肼水溶液质量分数为4-5%。
4.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺,其特征在于,所述反应液与水混合质量比为2:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺,其特征在于,所述一次精馏分离温度为95℃。
6.根据权利要求1所述的一种超净高纯丙酮的生产工艺,其特征在于,所述二次精馏分离温度为101-105℃。
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