[发明专利]一种2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸的合成方法

权利要求书

1.一种2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

（1）亲电取代：将3,4-二氯甲苯、四氯化碳进行亲电取代反应，得到中间体A

；

（2）卤素交换：将中间体A、氟化氢在高压状态下进行卤素交换反应，得到中间体B

；

（3）硝化反应：将中间体B、硝酸进行硝化反应得到中间体C

；

（4）加氢还原：将中间体C在氢气加压、醋酸钠和钯碳的作用下进行加氢还原反应，得中间体D

；

（5）酰胺耦合：将中间体D、2-氯烟酸进行酰胺耦合，得到2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸

。

2.根据权利要求1所述的2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸的合成方法，其特征在于，所述该合成的具体步骤为：

（1）将四氯化碳、三氯化铝按质量比5～7:1放入反应釜，升温50～60℃，滴加三氯化铝等质量的3,4-二氯甲苯，滴加结束保温2～3h，降温15～25℃，静置，加入四氯化碳体积60～90％的水，降温至3～5℃，搅拌1～2h，静置分层，收集上层有机相，下层水相用四氯化碳萃取一次，合并上述有机相，分别使用5%氢氧化钠水溶液、水进行洗涤，得洗涤料，将洗涤料进行浓缩，收集浓缩物，得中间体A；

（2）将中间体A放入高压反应釜，充入氟化氢至压力为8kg，升温60～80℃，搅拌反应2～4h，再进行精馏，得中间体B；

（3）将中间体B、质量分数为96%硫酸按质量比为1:3～5放入反应器，升温至40～45℃，滴加中间体B质量25％的质量分数为94%发烟硝酸，滴加结束保温1h，加入质量分数为96%硫酸等体积的二氯甲烷稀释反应液，静置分层，收集有机相，用质量分数为10%氢氧化钠洗涤，水洗，浓缩，得中间体C；

（4）将中间体C、醋酸钠、水、钯碳催化剂按质量比4～6:3:15:1～2放入反应釜中，氮气置换，使用氢气进行加压，加压至10kg氢气压力，升温80～85℃，反应6～8h，降温20～23℃，出料，压滤，滤液加入二氯乙烷萃取，将有机相进行干燥，浓缩，精馏，得中间体D；

（5）将中间体D、乙腈、2-氯烟酸按质量比2～4:9:1搅拌均匀，在95～100℃下，反应2～4h，降温至20℃，抽滤，离心，重结晶，烘干，得2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸。