[发明专利]一种聚丙烯用高效无卤阻燃剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种聚丙烯用高效无卤阻燃剂的制备方法及应用。本发明以次磷酸钠、硫酸铝合成的次磷酸铝为芯材，氢氧化镁酸碱中和反应生成的次磷酸镁、次硫酸铝镁共混物为囊材，制备的包覆产品解决了次磷酸铝阻燃剂本身易燃的问题，达到遇火自熄效果。产品应用于PP体系并加入协效复合物，协效剂中六苯氧基环三磷腈进行插层处理，可以提升协效复合物的耐温性能，使其在加工温度条件下不会发生分解，其加工过程中流动性好、基体相容性佳，在较少的添加量下达到高效的阻燃效果，而且对于PP材料本身透明度及力学性能没有明显影响。本发明产品具有无卤环保、阻燃高效、抗迁移等优点。

技术领域

本发明属于阻燃剂技术领域，具体涉及一种聚丙烯用高效无卤阻燃剂的制备方法及应用。

背景技术

聚丙烯(PP)无毒质轻、机械性能优异、电绝缘性良好、耐化学腐蚀，在包装、纺织品、建材、汽车、电子/电气、办公用品等领域广泛应用。但由于自身的结构，PP的氧指数仅为17.4％左右，遇火极易燃烧给生命与财产造成极大伤害。目前PP材料的阻燃，主要还是依靠溴锑类的卤素阻燃、磷系阻燃剂+成炭剂的阻燃体系以及磷系+低卤成分的阻燃体系，但溴锑阻燃PP并不高效，并且卤素的使用已经开始明令禁止；磷系+成炭剂的阻燃体系添加量较大(＞20％)，虽能提高PP产品的阻燃性能，但对PP材料的力学性能影响较大。

次磷酸盐是一种典型的磷系环保阻燃剂，具有无卤、低毒、低烟等优点。对于PP的阻燃具有较好的改善，但是其本身易燃、在生产过程中极易出现安全事故，且其溶解度较大，导致与PP聚合物相容性差，在应用过程中会出现迁移、析出现象流动性差的特点，对PP材料的力学性能存在较大的影响，这在一定程度上限制了其应用范围和应用效果。

CN201810930664.6提供了一种无机包覆次磷酸铝及其制备方法，该制备方法是制备氢氧化铝沉淀包覆的次磷酸铝，该方法制备的产品提高了耐候性和着火点，在涂料应用中不会导致凝胶且不影响发泡。CN202010877512.1提供了一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法，该方法是在捏合机中，以氢氧化铝、次磷酸、硅烷偶联剂和聚乙烯为原料，通过中和反应合成次磷酸铝，再通过硅烷偶联剂和聚乙烯的热包覆处理得到改性次磷酸铝阻燃剂。该方法可在绿色环保的合成工艺条件下，直接得到耐水性良好、材料相容性良好的改性次磷酸铝阻燃剂，降低了成本。上述两篇专利文献都使用氢氧化铝对次磷酸铝进行包覆改性，但是氢氧化铝的分解温度低，在250℃左右时已经分解，故在高聚物中使用时影响阻燃性能和力学性能，未能真正改善次磷酸铝本身存在的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种聚丙烯用高效无卤阻燃剂的制备方法及应用。本发明以次磷酸钠、硫酸铝合成的次磷酸铝为芯材，氢氧化镁酸碱中和反应生成的次磷酸镁、次硫酸铝镁共混物为囊材，制备的包覆产品解决了次磷酸铝阻燃剂本身易燃的问题，达到遇火自熄效果。将上述产品应用于PP体系并加入协效复合物，协效剂中六苯氧基环三磷腈进行插层处理，可以提升协效复合物的耐高温性能，使其在加工温度条件下不会发生分解，其加工过程中流动性好、基体相容性佳，在较少的添加量下达到高效的阻燃效果，而且对于PP材料本身透明度及力学性能没有明显影响。本发明产品具有无卤环保、阻燃高效、抗迁移等优点。

本发明的技术方案是：一种聚丙烯用高效无卤阻燃剂的制备方法，其特征是，以次磷酸钠、硫酸铝合成次磷酸铝为芯材，然后加入氢氧化镁在65-90℃下进行酸碱中和反应生成的次磷酸镁、次磷酸铝镁混合物为囊材，得到一种次磷酸镁、次磷酸铝镁混合物包覆的次磷酸铝包覆产品(如图1所示)，即为聚丙烯用高效无卤阻燃剂。

优选的，各原料的比例为：氢氧化镁5-10份，硫酸铝130-165份，次磷酸钠120-150份。上述反应中还加入适量水(优选100-200份)。

本发明的具体制备方法如下：

(1)将次磷酸钠、硫酸铝分别在90-120℃下加水搅拌溶清，然后将次磷酸钠溶液倒入硫酸铝溶液中90-120℃下搅拌反应4-8h，得到次磷酸铝浆液；