[发明专利]少层过渡金属硫化物/石墨烯复合二维材料及制备与应用在审
申请号: | 202110666004.3 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113307235A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 段国韬;翁朝仓 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;C01G39/06;C01B32/194;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过渡 金属 硫化物 石墨 复合 二维 材料 制备 应用 | ||
1.一种少层过渡金属硫化物/石墨烯复合二维材料,其特征在于,包括过渡金属硫化物层状二维纳米片成分与石墨烯层状二维纳米片成分,且这两种成分通过静电吸附作用相复合;
其中,所述过渡金属硫化物层状二维纳米片为WSe2层状二维纳米片或MoS2层状二维纳米片,任意一片所述WSe2层状二维纳米片的总层数不超过10层,任意一片所述MoS2层状二维纳米片的总层数不超过10层。
2.如权利要求1所述少层过渡金属硫化物/石墨烯复合二维材料的制备方法,其特征在于,该方法是先使用阴离子表面活性剂改性过渡金属硫化物层状二维纳米片,同时使用阳离子表面活性剂改性石墨烯层状二维纳米片;然后,利用静电吸附作用在液相中搅拌实现过渡金属硫化物层状二维纳米片与石墨烯层状二维纳米片的复合,由此得到少层过渡金属硫化物/石墨烯复合二维材料。
3.如权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS);所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
4.如权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述使用阴离子表面活性剂改性过渡金属硫化物层状二维纳米片,具体是在阴离子表面活性剂的参与下利用液相剥离工艺对块体过渡金属硫化物原料或粉末过渡金属硫化物原料进行液相剥离处理得到的;
所述使用阳离子表面活性剂改性石墨烯层状二维纳米片,具体是在阳离子表面活性剂的参与下利用液相剥离工艺对石墨烯原料进行液相剥离处理得到的。
5.如权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(S1)将330~350mg的粉末过渡金属硫化物原料、160~170mg的十二烷基硫酸钠(SDS)与80~85mL的去离子水混合搅拌0.5~1h得到初始第一分散液;
(S2)取4~5mL石墨烯浓度为0.25~0.50g/mL的石墨烯原料分散液、360~380mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与75~80mL去离子水混合搅拌0.5~1h得到初始第二分散液;
(S3)将所述初始第一分散液与所述初始第二分散液分别在冰浴下进行超声-搅拌处理得到一次处理的第一分散液与一次处理的第二分散液;该超声-搅拌处理具体是先超声处理20~30min,再搅拌20~30min,如此循环处理多次直至针对一个处理对象的超声累计时间或搅拌累计时间达到10~11h;
接着,将得到的所述一次处理的第一分散液使用2000~2500rpm离心0.5~1h,去除沉淀,得到二次处理的第一分散液;同时,将得到的所述一次处理的第二分散液使用2000~2500rpm离心0.5~1h,去除沉淀,得到二次处理的第二分散液;
然后,向所述二次处理的第一分散液中再加入100~110mg的十二烷基硫酸钠(SDS),并添加去离子水使溶液体积达到80~85mL,从而得到三次处理的第一分散液;同时,向所述二次处理的第二分散液中再加入100~110mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),并添加去离子水使溶液体积达到80~85mL,从而得到三次处理的第二分散液;
(S4)将所述三次处理的第一分散液与所述三次处理的第二分散液分别在冰浴下进行超声-搅拌处理得到四次处理的第一分散液与四次处理的第二分散液;该超声-搅拌处理具体是先超声处理20~30min,再搅拌20~30min,如此循环处理多次直至针对一个处理对象的超声累计时间或搅拌累计时间达到10~11h;
(S5)将所述四次处理的第一分散液与所述四次处理的第二分散液分别使用去离子水10000~11000rpm离心清洗各5~7次,清洗完成后再分别使用5000~5500rpm离心分离得到上层液体与沉淀;其中,由所述四次处理的第一分散液得到的沉淀记为一次处理的第一沉淀,得到的上层液体记为一次处理的第一上层液体;由所述四次处理的第二分散液得到的沉淀记为一次处理的第二沉淀,得到的上层液体记为一次处理的第二上层液体;
接着,将所述一次处理的第一上层液体与所述一次处理的第二上层液体分别使用8000~8500rpm离心分离,得到沉淀;其中,由所述一次处理的第一上层液体得到的沉淀记为二次处理的第一沉淀;由所述一次处理的第二上层液体得到的沉淀记为二次处理的第二沉淀;
(S6)将所述二次处理的第一沉淀与所述二次处理的第二沉淀分别分散至20~22mL的去离子水中,得到第一沉淀的分散液与第二沉淀的分散液;
然后,取10~11mL所述第一沉淀的分散液和10~11mL所述第二沉淀的分散液,将两者进行混合,混合后搅拌0.5~1h,即可得到少层过渡金属硫化物/石墨烯复合二维材料。
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