[发明专利]一种Na改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法有效
申请号: | 202110666775.2 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113354510B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 宋华;王帅;李锋;陈彦广;蒋博龙;张春雷 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | C07C29/20 | 分类号: | C07C29/20;C07C35/08;B01J23/78 |
代理公司: | 大庆博观知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 23223 | 代理人: | 李淑敏 |
地址: | 163319 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 na 改性 nico 催化剂 苯酚 选择 加氢 方法 | ||
1.一种Na改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以Na-NiCo-MOF-74为前驱体,将Na-NiCo-MOF-74前驱体在乙醇溶液中浸泡8~24小时,去除表面残留物,抽滤、用乙醇和水交替洗涤3~6次、在50~120℃下,真空干燥8~24小时,在氩气气氛及热解温度400~500℃下,升温速率为3~5℃/min,热解时间为2~3小时,得到碳包覆的纳米尺度Na-NiCo@C催化剂前驱体;所述的Na-NiCo-MOF-74的制备:
将乙酸镍和醋酸钴加入到蒸馏水中,配制金属盐总浓度为0.20mol/L溶液,其中乙酸镍和乙酸钴摩尔比为1:1.2;将2,5-二羟基对苯二甲酸加入到溶剂四氢呋喃中,配置2,5-二羟基对苯二甲酸浓度为0.08mol/L的有机配体溶液;将上述两溶液分别搅拌10分钟后混合,再加入2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠,再搅拌30分钟,有机配体摩尔量与两种金属盐总摩尔量的比值为1:4,2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸钠摩尔量与两种金属盐总摩尔量的比值为1:7;将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜后,放入烘箱,在100℃下,水热反应60小时,冷却后抽滤、用乙醇和水交替洗涤6次,在120℃真空干燥6小时,得到Na-NiCo-MOF-74;
(2)将Na-NiCo@C在乙醇溶液中浸泡8~24小时,去除表面残留物,抽滤、用乙醇和水交替洗涤3~6次、在50~120℃下,真空干燥8~24小时;在NH3氛围下,升温速率为3~5℃/min,温度为350~380℃,处理30~60分钟,得到Na-NiCo@C-Surf催化剂;
(3)建立以混合供氢溶剂体系为溶剂的催化反应体系;混合供氢溶剂体系为十氢萘、四氢萘和二氢萘中的一种和异丙醇的混合溶剂,其中异丙醇的质量分数为20~40%;苯酚在催化反应体系中的质量分数为2~5%;Na-NiCo@C-Surf催化剂与苯酚溶液质量比为0.0005~0.002:1;
(4)在反应温度80~120℃,氢气分压为2~3MPa,反应时间2~3小时,苯酚转化为环己醇,催化剂经分离后循环使用。
2.根据权利要求1所述的Na改性NiCo催化剂上苯酚选择加氢方法,其特征在于,所述的催化剂分离方法是采用磁分离,分离后的催化剂经反应分离循环使用5次后,其活性和选择性未发生变化。
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