[发明专利]一种N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种N‑羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法：邻苯二甲酰亚胺和固态的多聚甲醛为原料，以水为溶剂，经过回流反应制得N‑羟甲基邻苯二甲酰亚胺。反应产生的过滤水无需处理，即可循环套用到下一批生产，工艺本身实现了零排放。本发明使用固态多聚甲醛，使得原材料在运输、贮存、使用等环节均安全、可靠，降低了VOCS排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。本发明工艺实现最高可达98%以上的摩尔转化率，产品纯度达到99%以上。

技术领域

本发明涉及一种N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。

背景技术

N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺，分子结构式为：

N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺，又名N-羟甲基酞酰亚胺是亚胺硫磷的重要中间体，也可用作医药、农药、染料等有机合成的中间体。

目前N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法主要以邻苯二甲酰亚胺和37%的液体甲醛在水中回流反应制得。液体甲醛在冬天易聚合，运输、贮存环节需要保温环节，另外，液体甲醛易挥发，在生产过程中VOCS难以控制，操作人员的劳动职业卫生条件也低。反应生成大量废水无法循环使用，造成水处理成本居高不下。传统工艺不适应现代清洁生产工艺的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该方法采用邻苯二甲酰亚胺和固态的多聚甲醛为原料，以水为溶剂，经过回流反应制得N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺。反应产生的过滤水无需处理，即可循环套用到下一批生产，工艺本身实现了零排放。本发明使用固态多聚甲醛，使得原材料在运输、贮存、使用等环节均安全、可靠，降低了VOCS排放，代表了清洁生产的可持续性发展方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和固态的多聚甲醛为原料，以水为溶剂，经过回流反应3-5小时制得N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺。反应结束后，经过滤、烘干得到纯度为99%以上的N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺。摩尔收率最高可达98%以上。过滤母液直接套用到下一批投料。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明以固态的多聚甲醛替代传统的37%的甲醛水溶液，杜绝了因液体甲醛产生的VOCS排放，提高了职业卫生水平，降低了因运输、贮存液体甲醛所需的管理成本；液体甲醛里有近60%的水含量，在传统工艺上每批产生的滤液大于下一批投料所需要的水，这就必然导致了大量的含醛废水需要处理，而本发明采用固态多聚甲醛，母液即为所有的工艺水，加之过滤滤饼中所含的水，每批母液的量小于下一批投料所需的工艺水。在下一批投料时，需要用自来水补到母液中以补足工艺所需水量才能满足反应。这就在工艺中实现了零排放。

具体实施方式

下面结合实例的具体实施方式对本发明作进一步说明。

一种N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，该化合物分子结构式为：

所述合成方法是以邻苯二甲酰亚胺和多聚甲醛为底物，在水中加热回流反应即可得到产品。反应温度为98到101℃之间，反应时间为3-5小时。

邻苯二甲酰亚胺和多聚甲醛的质量比为是1：（0.2-0.25）。

水的质量是邻苯二甲酰亚胺质量的10倍。

反应方程式如下：

具体操作时，首先将计量好的邻苯二甲酰亚胺、多聚甲醛和水投入到反应器中，搅拌升温至回流后，保温反应一段时间，冷却到室温，放料过滤，滤液套用到下一批投料，滤饼烘干后即得成品。

实施例1

在2000ml装有机械搅拌、温度计、回流冷凝器及电热套的四口烧瓶中加入147g(1mol)邻苯二甲酰亚胺，32g多聚甲醛，1470g自来水，开启搅拌，开始加热。