[发明专利]一种高效Janus型两亲硅基破乳剂及其制备方法有效
申请号: | 202110667179.6 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113462425B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 贾寒;戴嘉君;廉鹏;何娟;魏昕;王佳楠;贾海东;宋林;吕开河 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C10G33/04 | 分类号: | C10G33/04;C01B33/18 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 杨亚洁 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 janus 型两亲硅基破 乳剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效Janus型两亲硅基破乳剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取以下重量份的物质:
亲水二氧化硅纳米颗粒1重量份;含氮阳离子表面活性剂0.0008-0.0016重量份;固体石蜡10重量份;巯基硅烷偶联剂1-2重量份;C8-C18硅烷偶联剂0.018-0.072重量份;芳香醇0.03重量份;
S2、制备Pickering石蜡:
S21、取亲水二氧化硅纳米颗粒超声分散于40重量份去离子水中,加入含氮阳离子表面活性剂,超声分散,得到混合溶液;
S22、于水浴条件下向步骤S21中所得的混合溶液中加入熔融后的固体石蜡,混合搅拌30 min并超声乳化4 min,得到Pickering乳液;之后将Pickering乳液冷却至25°C以下,依次经抽滤、洗涤、再次抽滤后,得到固体Pickering石蜡;然后将固体Pickering石蜡于25°C真空干燥12 h,得到Pickering石蜡;
S3、制备接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒:
S31、取步骤S22所得Pickering石蜡11重量份磨碎,加入到20重量份甲醇溶液中,之后再加入巯基硅烷偶联剂,在氮气保护下避光反应12h,得到反应溶液;
S32、向步骤S31中的反应溶液中加入过量石油醚,洗去多余的石蜡,之后依次经过无水乙醇、去离子水洗涤、离心、收集固体并干燥后得到接枝巯基的二氧化硅纳米颗粒;
S4、制备接枝巯基和C8-C18烷基的二氧化硅纳米颗粒:
S41、取步骤S32中所得到的接枝有巯基的二氧化硅纳米颗粒0.25重量份分散于5重量份甲苯中,再加入C8-C18硅烷偶联剂,在25°C避光反应4h,得到反应后的混合液;
S42、取步骤S41中所得到的混合液经离心后,取沉淀物依次经无水乙醇洗涤、离心、收集固体并干燥后得到同时接枝有巯基和C8-C18烷基的二氧化硅纳米颗粒;
S5、制备接枝巯基、C8-C18烷基和苯基的二氧化硅纳米颗粒:
S51、取步骤S42中所得的同时接枝有巯基和C8-C18烷基的二氧化硅纳米颗粒0.23重量份分散于5重量份甲苯中,再加入芳香醇,在一定温度下搅拌反应2 h,得到反应液;
S52、取步骤S51中所得到的反应液经离心后,取沉淀物依次经无水乙醇洗涤、离心、收集固体并于60°C下真空干燥12h,得到高效Janus型两亲硅基破乳剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效Janus型两亲硅基破乳剂的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1中的含氮阳离子表面活性剂为双十二烷基二甲基溴化铵或双十八烷基二甲基溴化铵中的一种;
所述步骤S1中的巯基硅烷偶联剂为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷中的一种;
所述步骤S1中的C8-C18硅烷偶联剂为辛基三甲基硅烷、十二烷基三甲氧
基硅烷、十八烷基三甲基硅烷中的一种;
所述步骤S1中的芳香醇为苯甲醇或苯乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效Janus型两亲硅基破乳剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S22中的水浴温度为70-80°C。
4.根据权利要求1所述的一种高效Janus型两亲硅基破乳剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S1含氮阳离子表面活性剂配制成溶液使用,其浓度为50-100mg/L。
5.根据权利要求1所述的一种高效Janus型两亲硅基破乳剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S51反应温度为60-90°C。
6.一种如权利要求1-5任一项权利要求所述制备方法制得的一种高效Janus型两亲硅基破乳剂,其分子结构为:
其中,R1为巯基;R2为C8-C18烷基;R3为苯基。
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