[发明专利]一种球形钽粉、其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种球形钽粉、其制备方法及应用，涉及金属粉末制备领域，其制备方法包括：原料称取、坯块制备、钽条烧结、一次电子束熔炼、二次电子束熔炼、氢化、钽锭粉碎、脱氢、水力分级、烘干、加热处理和混合步骤，制得的球形钽粉氧含量≤150ppm，碳含量≤20ppm，铁含量≤10ppm，电学性能为液体钽电容器的工作电压为75～150V；电容器阳极的比电容量CV为2000～4000μFV/g；漏电流≤4.5X10supgt;‑4/supgt;μA/μFV，击穿电压≥350V。具有合适的颗粒、孔隙大小分布和浸渍特性，导电聚合物更易进入阳极内部，所引出电荷更多，阳极电容量更高。同时，在阳极形成的过程中，氧化膜生长更均匀，漏电流更小，击穿电压更高等特性。

技术领域

本发明涉及金属粉末领域，具体是涉及一种球形钽粉、其制备方法及应用。

背景技术

钽粉主要用于制造高可靠性的固体电解电容器。在材料分类上，专门用来制作电容器的钽粉称之为电容器级钽粉。钽粉根据其使用电压不同又可以分为高压钽粉(工作电压35V以上)、中低压高比容钽粉(工作电压25V以下)。当钮金属粉末作为电解质电容器阳极材料时，粉末越细，则比表面积越大，比容越高。

用于制备固体电解电容器的钽粉有很多特定的要求，这些粉末必须具有0.01m2/g～10m2/g的表面积，需要良好的成形和浸渍特性；合适的颗粒和孔隙大小分布。为了消除固体电解电容器中的损耗(残余电流)，其需要高纯度并精确控制杂质和掺杂物；钽粉还需具有良好的流动性和压制性能。

钽粉的化学成分和物理结构影响到最终的钽电解电容器的性能，包括漏电流、ESR和可靠性。目前，所面临的一个挑战是生产具有高比容、高耐烧性和耐压性的钽粉。批量生产的大部分钽粉是通过氟钽酸钾与钠在一个反应器中进行化学反应得到的。采用该方法得到的钽粉是由许多细小原生粒子结合组成的高比表面积的多孔团聚体，其结构复杂，比表面积大。上述钽粉由于比表面积大，比容比较高。但是，其相应的击穿电压比较低、耐压性和可靠性差，这样的钽粉很难在高电压下工作。为了得到可靠性、耐电压高的钽粉，必须从改变原生粒子结构形貌出发，得到一种粒形简单的钽粉。

现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的钽粉存在颗粒形状不规则、粒径大小不可控等缺点，从而影响电容器钽粉的性能。

发明内容

为解决上述技术问题，提供一种球形钽粉、其制备方法及应用，本技术方案解决了上述背景技术中提出的现有技术中，由于设备不适合或工艺参数没调整好等原因，往往使生产出的钽粉存在颗粒形状不规则、粒径大小不可控等缺点，从而影响电容器钽粉的性能的问题。

为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种球形钽粉的制备方法，包括如下步骤：

S1.原料称取：称取有色金属行业标准(YS/T 259-2012冶金用钽粉)中的FTa-1钽粉置于混料机中混合；

S2.坯块制备：将混合后的原料钽粉置于压机中，压制成粉末钽条坯块；

S3.钽条烧结：将粉末钽条坯块置于真空度为3.2x10^-3Pa-3.8x10^-3Pa的真空石墨炉中，以100℃/h的增量将真空石墨炉升高温度至1800℃-1900℃，保温2.5h，随后冷却到室温，得到烧结钽条；

S4.一次电子束熔炼：将钽烧结条置于熔炼炉中进行第一次电子束熔炼，熔炼得到直径为110mm的钽铸锭；

S5.二次电子束熔炼：将钽铸锭置于熔炼炉中进行第二次电子束熔炼，熔炼得到直径为200mm的钽锭；

S6.氢化：将钽锭置于氢化炉中的氢化罐中进行氢化，得到氢化钽锭；