[发明专利]一种钢渣游离总钙含量的分析方法在审
申请号: | 202110669129.1 | 申请日: | 2021-06-17 |
公开(公告)号: | CN113281458A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 古宏渊;温雅宁;李莉;许俊峰 | 申请(专利权)人: | 山西太钢不锈钢股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 李富元 |
地址: | 030003 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钢渣 游离 含量 分析 方法 | ||
1.一种钢渣游离总钙含量的分析方法,其特征在于:将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中,加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响,然后加入强碱调整Ph值大于13,在摇动下加入钙黄绿素—酚红混合指示剂或者加入钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂,至出现绿色荧光后,以黑色背景,用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色,钢渣游离总钙含量= 100%*EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度*滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积/钢渣试样的质量,其中,EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克/毫升,EDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升,钢渣试样的质量的单位为千克。
2.根据权利要求1所述的一种钢渣游离总钙含量的分析方法,其特征在于:将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中是指,称取钢渣试样0.3克,置于干燥的锥形瓶中,加30毫升乙二醇, 温度控制在80℃-90℃磁力搅拌20min。
3.根据权利要求2所述的一种钢渣游离总钙含量的分析方法,其特征在于:将钢渣试样中的钙溶解在乙二醇溶液中后经过抽滤、沉淀洗涤、溶液定容后再加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响,抽滤、沉淀洗涤、溶液定容的具体过程为,使用快速定量滤纸过滤,使用抽滤器提高过滤速度,使用无水乙醇洗涤沉淀7-8遍,洗净乙二醇溶液,加水将溶液定容至100毫升。
4.根据权利要求3所述的一种钢渣游离总钙含量的分析方法,其特征在于:钙黄绿素—酚红混合指示剂配置方法是称取1克钙黄绿素加入50-100克氯化钾混合研细装入磨口瓶中,称取0.05克酚红溶于30毫升无水乙醇后加入磨口瓶,再加水稀释至100毫升。
5.根据权利要求3所述的一种钢渣游离总钙含量的分析方法,其特征在于:钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂配置方法是称取1克钙黄绿素、1克甲基百里香酚蓝、0.20克酚酞与50克已在105℃-110℃烘干过的硝酸钾,混合研细装入磨口瓶中,加水稀释至100毫升。
6.根据权利要求3所述的一种钢渣游离总钙含量的分析方法,其特征在于:加入三乙醇胺屏蔽掉乙二醇溶液中钙以外化合物的影响,然后加入强碱调整Ph值大于13,具体为,将体积比为39%的盐酸与水安1:1配置成稀盐酸;在乙二醇溶液中加入2滴稀盐酸,然后加入5mL三乙醇胺,边搅拌加入氢氧化钾调整溶液PH值,当PH值大于13时停止加入氢氧化钾。
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