[发明专利]一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法在审
申请号: | 202110669249.1 | 申请日: | 2021-06-17 |
公开(公告)号: | CN113527072A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 范文林;张怡;纪王洋;黄啟虓 | 申请(专利权)人: | 四川熔增环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/34;C07C41/44;C07C41/42;C07C69/16;C07C67/48;C07C67/60;C07C67/54;B01J19/18 |
代理公司: | 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 | 代理人: | 申超平 |
地址: | 621000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 废液 回收 提纯 丙二醇 甲醚 乙酸 方法 | ||
1.一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,包括以下步骤:
S1、取混合废溶剂丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯,加入除杂反应剂,通过混合机构进行反应除杂,去除其它杂质;
S2、将上述丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯混合液,加入与水形成共沸的有机溶剂,在低于丙二醇甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯沸点的温度下进行蒸馏,水与共沸剂蒸出,保留丙二醇单甲醚,丙二醇单甲醚乙酸酯混合物;
S3、塔顶得到的共沸剂水共沸物,经过回收处理后,作为共沸夹带剂,循环使用;
S4、塔底得到丙二醇单甲醚,丙二醇单甲醚乙酸酯混合物,经过减压精馏,塔顶回收得到纯度≥99.5%的工业级丙二醇甲醚成品,塔底得到纯度≥99.5%的工业级丙二醇甲醚醋酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,所述S1中的杂质,包括环己酮,环戊酮等,除杂反应剂包括乙醇胺等胺类反应剂,所述S2中,加入的共沸夹带剂为正己烷,环己烷,异丙醚、DCM、MTBE、甲苯、乙腈、异丙醇等共沸脱水剂。
3.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,所述S2中,共沸精馏的条件为:压力0.09-0.150MPa,精馏釜底温度70~155℃、釜中液体温度75~150℃、釜顶温度60~100℃、控制回流比20∶1-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中,静置时间为0.5-2h,所述S4中,减压精馏的条件为:真空压力1mmHg-750mmHg,精馏釜底温度60~150℃、釜中液体温度65~145℃、釜顶温度65~145℃、控制回流比20∶1-1:1。
5.根据权利要求1所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,所述混合机构包括反应釜(1),所述反应釜(1)的顶部固定连接有驱动电机(2),所述反应釜(1)顶部的侧面开设有进料口,所述进料口的内侧壁螺纹连接有进料塞(4),所述驱动电机(2)的输出端延伸至反应釜(1)中,所述驱动电机(2)的输出端固定连接有转动轴(5),所述转动轴(5)与反应釜(1)的内侧壁转动连接,所述转动轴(5)的外侧壁连接有混合机构。
6.根据权利要求5所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,所述混合机构包括固定连接在外侧壁上的多个混合叶片(6),两个所述混合叶片(6)关于转动轴(5)中心对称,所述混合叶片(6)呈倾斜扇形设置,所述混合叶片(6)中分别开设有向内弧形设置的第一进液口(7)和向外弧形设置的第二进液口(8),所述第一进液口(7)的内侧壁分别转动连接有传动轴(10)和连接轴(12),所述传动轴(10)的外侧壁固定套接有叶轮(13),所述第一进液口(7)的内侧壁设有与叶轮(13)对应的放置槽,所述第一进液口(7)中流水的位置对着冲击叶轮(13)的一侧,所述混合叶片(6)中设有齿轮腔(9),所述传动轴(10)和连接轴(12)均延伸至齿轮腔(9)中并与齿轮腔(9)的内侧壁转动连接,所述传动轴(10)和连接轴(12)的外侧壁均固定套接有齿轮(11),两个所述齿轮(11)之间倾斜啮合设置,位于第一进液口(7)内部的所述连接轴(12)的外侧壁固定套接有转动叶(14)。
7.根据权利要求6所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,两个所述第二进液口(8)关于转动轴(5)中心对称设置,所述第二进液口(8)和转动轴(5)之间固定连接有热量传导球(15)。
8.根据权利要求5所述的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法,其特征在于,所述反应釜(1)的内部通过安装块固定连接有环形设置的隔离环(3),所述隔离环(3)位于多个混合叶片(6)的外部。
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