[发明专利]一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法在审
申请号: | 202110669298.5 | 申请日: | 2021-06-17 |
公开(公告)号: | CN113527182A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 范文林;纪王洋;黄啟虓;张怡 | 申请(专利权)人: | 四川熔增环保科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/06 | 分类号: | C07D211/06;C07C231/24;C07C233/03;B04B1/00;B04B7/00;B04B9/08;B04B15/06 |
代理公司: | 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 | 代理人: | 申超平 |
地址: | 621000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pip dmf 溶剂回收 提纯 方法 | ||
1.一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.取废溶剂哌啶和N,N-二甲基甲酰胺,向其中加入酸,形成酸式盐,酸性氧化物;
b.将步骤a得到的混合液进行冷冻结晶,再通过离心装置离心分离,将哌啶盐与N,N-二甲基甲酰胺分离,离心装置使整个离心过程更加高效;
c.将步骤b得到的N,N-二甲基甲酰胺预热到一定温度后,通入加热到一定温度的气体进行气提,进一步脱除低沸点杂质溶剂;
d.将汽提处理后的N,N-二甲基甲酰胺减压精馏;得到纯度≥99.9%(wt)的制药级N,N-二甲基甲酰胺;
e.将步骤b得到的哌啶盐,向其中加入碱,碱式盐,碱性氧化物;
f.将步骤e得到的哌啶,向其中加入一定量萃取剂,萃取哌啶;
g.将步骤f得到的哌啶共沸精馏;得到纯度≥99.5%(wt)的工业级哌啶;
h.将步骤g共沸精馏得到的萃取剂,去除水分,返回步骤f,循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述步骤a中向N,N-二甲基甲酰胺废溶剂中加入调质剂,将废溶剂PH调整到5~7,所述步骤b中,对废溶剂进行离心分离。
3.根据权利要求1所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述步骤c中,通入气体包括空气,二氧化碳,氩气,氦气,氮气,氧气等,所述步骤c中,N,N-二甲基甲酰胺预热到50-150℃,通入气体的温度为50-200℃。
4.根据权利要求1所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述步骤e中,向哌啶盐中加入碱,将PH调至≥10,所述步骤f中,加入溶剂的体积浓度为10%-500%。
5.根据权利要求1所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述步骤f中,萃取剂包括甲基叔丁基醚、环己烷、异丙醚、正己烷等溶剂,所述步骤d中,减压精馏的条件为:真空压力1mmHg-750mmHg,精馏釜底温度43~203℃、釜中液体温度42~200℃、釜顶温度36~200℃、控制回流比15:1-3:1,所述步骤g中,精馏的条件为:精馏釜底温度50~203℃、釜中液体温度49~200℃、釜顶温度48~112℃、控制回流比20:1-1:1。
6.根据权利要求1所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述b中离心装置包括安装槽(1),所述安装槽(1)呈顶部开口的圆柱,所述安装槽(1)的侧面转动连接有环形设置的转动环(3),所述安装槽(1)的内部固定连接有驱动电机(2),所述驱动电机(2)的输出端固定连接有固定套(6),所述固定套(6)的外侧壁固定套接有主动齿轮(7),所述主动齿轮(7)的侧面啮合连接有三个传动齿轮(8),所述传动齿轮(8)通过传动机构传动机构(9)连接在安装槽(1)上,所述主动齿轮(7)的顶部安装卡接有离心室(4),所述离心室(4)的顶部设有进料口,所述转动环(3)的内侧壁设有内螺纹槽(12),三个所述传动机构(9)的外侧壁与内螺纹槽(12)啮合连接,所述转动环(3)的内部放置有位于传动齿轮(8)上方的放置板(10),所述转动环(3)的侧面设有出料口,所述出料口的内侧壁连有出料塞(5),所述转动环(3)上连接有清理机构(11)。
7.根据权利要求6所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述传动机构包括转动连接在安装槽(1)内部的竖直设置的三个传动杆(901),所述传动齿轮(8)固定套接在对应的传动杆(901)上,所述传动齿轮(8)顶部的中心位置固定连接有转动杆(902),所述转动杆(902)顶部的外侧壁上固定套接有固定杆(903),所述固定杆(903)的一端固定连接有磁块(904),所述离心室(4)的内部放置有多个铁球(905),三个所述磁块(904)间歇转动到与离心室(4)接近的位置。
8.根据权利要求6所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述安装槽(1)的顶部边缘设置有定位槽(13),所述转动环(3)的底部滑动卡接在定位槽(13)中。
9.根据权利要求7所述的一种PIP-DMF废溶剂回收提纯方法,其特征在于,所述清理机构包括固定连接在转动环(3)内侧壁上的连接杆(1101),所述连接杆(1101)远离转动环(3)的一端固定连接有竖直设置的安装板(1102),所述安装板(1102)的侧面通过螺栓连接有定位板(1103),所述定位板(1103)的侧面固定连接有清理集束(1104),所述清理集束(1104)贴合在离心室(4)的外侧壁上,所述连接杆(1101)的高度高于转动杆(902)。
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