[发明专利]碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110669309.X 申请日: 2021-06-17
公开(公告)号: CN113398972A 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 李万保;杨希贤;余皓;彭峰;丁景添;丁业全;何梓鹏;熊麒 申请(专利权)人: 佛山市诺蓝环保科技有限公司;华南理工大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01D53/86;B01D53/72
代理公司: 佛山市科策知识产权代理事务所(普通合伙) 44539 代理人: 程国栋
地址: 528000 广东省佛山市南海区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 纳米 负载 过渡 金属 氧化物 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,其制备方法包括通过气相沉积法制备得到改性碳纳米管的步骤,以及将改性碳纳米管通过浸渍法制备得到碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的步骤,制备方法具体如下:

S1,在反应装置内加入化学气相沉积催化剂,通入氩气排尽反应装置内的空气;

S2,加热反应装置使温度提升至800℃;

S3,以氩气为载体,通入体积分数为5%的含碳有机物,该含碳有机物在化学气相沉积催化剂上裂解,得到碳纳米管;

S4,反应装置通入纯氩气,保持反应装置内的氩气环境,并将温度提升至1000℃;

S5,以氩气为载体,通入体积分数为5%氨气或者磷化氢或者硫化氢,获得氮/磷/硫掺杂的碳纳米管;

S6,反应装置通入纯氩气,保持反应装置的温度为1000℃,并保持氩气环境至缓慢降到室温;

S7,取出固体粉末,通过磁场筛选取出化学气相沉积催化剂,得到改性碳纳米管;

S8,将改性碳纳米管浸渍于过渡金属盐溶液中并搅拌1~2h,使其充分分散;

S9,在60℃下水浴加热至溶剂蒸干;

S10,在鼓风干燥箱中缓慢蒸干剩余水分,得到固体样品,在空气环境下加热至煅烧温度,使金属盐变成氧化物;

S11,冷却后将所得固体研磨成粉末,得到碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂。

2.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S1中所述化学气相沉积催化剂为铁镍气相沉积催化剂。

3.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S2中加热速度不高于10℃/min。

4.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S3中通入的含碳有机物为乙炔气体或者苯。

5.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S3中通入的含碳有机物的时间为3~5min。

6.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S5中通入氨气、磷化氢以及硫化氢任一种气体的时间为5~8min。

7.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S8中过渡金属盐溶液为乙酸锰溶液、硝酸钴溶液以及硝酸铈溶液中的任一种。

8.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S8中过渡金属盐溶液为金属盐在过量去离子水中溶解得到。

9.如权利要求1所述的碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,S10中煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~3h。

10.一种碳纳米管负载过渡金属氧化物催化剂,其特征在于,基于权利要求1-9中任一项所述的纳米管负载过渡金属氧化物催化剂的制备方法制备所得。

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