[发明专利]测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法

权利要求书

1.一种测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，该方法步骤如下：

(1)样品萃取：将水体样品过滤去杂后，于去杂后的水体样品中加入10-20％质量浓度的NaCl溶液，去杂后的水体样品与NaCl溶液的体积比为5：2，振摇后加入二氯甲烷，二氯甲烷与去杂后的水体样品的体积比为4：5，振摇后静置，收集下层二氯甲烷相；水相再加入二氯甲烷萃取二次，每次加入的二氯甲烷与去杂后的水体样品的体积比为2：5，收集下层二氯甲烷相，合并二氯甲烷相；

(2)样品定容：将合并的二氯甲烷相浓缩至近干，用丙酮定容，过滤，得供试样品溶液；

(3)采用气相色谱仪对供试样品溶液中的三氟苯嘧啶含量进行测定；

其中，上述气相色谱条件为：DB1701色谱柱，30m×320μm×1μm；程序升温：初始温度180℃保持5min，以20℃/min速率升至280℃，保持3min；进样口温度260℃；载气为氮气；不分流进样，进样量1μL；流量2mL/min；尾吹气为氮气，流量45mL/min；检测器为电子捕获检测器，检测器温度为300℃。

2.如权利要求1所述的测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，所述气相色谱条件下绘制的三氟苯嘧啶的标准工作曲线方程为y＝187085x-2204.5，R²＝0.9994。

3.如权利要求2所述的测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，所述绘制标准工作曲线方程时配制的三氟苯嘧啶标准工作溶液浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L。

4.如权利要求1所述的测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，所述步骤(2)中过滤是采用0.22μm的有机系滤膜。

5.如权利要求1所述的测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，所述步骤(2)中浓缩采用旋转蒸发仪，温度为55℃。

6.如权利要求1所述的测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，所述步骤(1)中振摇时间为1-2min。

7.如权利要求1所述的测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，其特征在于，所述步骤(1)中静置时间为8-12min。