[发明专利]一种烟气脱硫剂中氢氧化钙含量的测定方法

说明书

本发明提供了一种烟气脱硫剂中氢氧化钙含量测定的方法，所述方法包括：采用X射线衍射法；在相同的衍射条件下，分别测定标准样品中氢氧化钙相和烟气脱硫剂待测试样中氢氧化钙相的积分强度，绘制标准样品氢氧化钙积分强度的工作曲线；根据测定的待测试样积分强度在标准样品氢氧化钙积分强度工作曲线中查出待测试样中氢氧化钙的含量并计算，得到待测试样中氢氧化钙的含量，为烟气脱硫剂的质量及高效利用提供判断依据，烟气脱硫剂中氢氧化钙含量的测量更准确。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，更具体地涉及一种烟气脱硫剂中氢氧化钙含量的测定方法。

背景技术

现有技术中，采用半干法脱硫的烟气脱硫系统，在脱硫系统中投入氢氧化钙烟气脱硫剂与烟气在脱硫塔内发生反应消除烟气中的二氧化硫。为保证脱硫效果，脱硫剂中氢氧化钙含量在85％左右，实际归结为活性钙的含量不能低于85％左右。由于烟气中的二氧化硫含量是一个波动数据，所以脱硫反应过程中会有一部分氢氧化钙未参与反应，与反应后的生成物硫酸钙、亚硫酸钙混合成脱硫灰而排出系统，造成浪费，为了降低物耗和运行成本，需要再次或多次循环混合物。实际脱硫过程中发现，当混合物中的氢氧化钙含量过低时，会造成脱硫系统堵塞，此时一方面需要把混合物即脱硫灰排出系统，一方面还需要向系统补充氢氧化钙。行业上通常以烟气脱硫剂脱硫反应后产生的脱硫灰(亚硫酸钙、硫酸钙、氢氧化钙)中的氢氧化钙钙点在10％～15％左右作为判定依据，氢氧化钙的钙点主要是指氢氧化钙在脱硫灰中的含量，氢氧化钙的钙点含量低于10％的下限值主要依据CEMS监控二氧化硫的排放数据控制的难易程度来决定。为此，每间隔一定时间必须取脱硫灰试样化验分析脱硫灰中的氢氧化钙含量，当试样中氢氧化钙含量检测结果低于10％时，通过控制程序将系统中的脱硫灰排入脱硫灰仓，然后再向系统投入一定量的氢氧化钙。

如此，采用半干法脱硫的烟气脱硫系统需要检测氢氧化钙含量，化学方法检测采用蔗糖法检测的是氢氧根(OH^-)的含量，其检验原理为蔗糖与氢氧化钙中的钙离子反应生成溶解度大的蔗糖钙，再用盐酸滴定蔗糖钙，最后通过计算得出氢氧化钙含量。若氢氧化钙样品中含有一定量的氧化钙，应用蔗糖法测定氢氧化钙含量时，氧化钙也参与反应，氧化钙、氢氧化钙同时检测，无法把氧化钙与氢氧化钙含量分别区分出来，计算过程中将氧化钙和氢氧化钙合并以氢氧化钙摩尔质量计算，造成氢氧化钙含量结果偏高，从而对检测结果产生干扰。滴定钙法是检测钙离子(Ca⁺)含量，也无法把氧化钙与氢氧化钙含量分别区分出来，导致结果不准确。荧光检测法是检测钙含量，与滴定钙法存在同样的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烟气脱硫剂中氢氧化钙含量的测定方法，采用X射线衍射法，由于氧化钙与氢氧化钙衍射图谱2θ角完全不同可以区分氧化钙或氢氧化钙，可以快速、有效地解决上述测定、计算方法存在的检测结果不准确的问题。

一方面，一种烟气脱硫剂中氢氧化钙含量的测定方法，所述的测定方法，包括：

在衍射条件下，测定烟气脱硫剂待测试样中氢氧化钙相的积分强度；

根据测得的待测试样氢氧化钙相的积分强度在校准曲线中查出氢氧化钙的含量，得到待测试样中氢氧化钙的含量；其中，所述校准曲线是按照与上述测定烟气脱硫剂待测试样中氢氧化钙相的积分强度时相同的衍射条件测定氢氧化钙不同含量的标准样品中氢氧化钙相的积分强度而绘制得出的。

优选地，其中，对所述待测试样至少制作2片同批次待测试样，分别测定2片待测试样氢氧化钙相的积分强度，在校准曲线中查出对应积分强度的氢氧化钙的含量，并且根据2片待测试样氢氧化钙的含量确定所述待测样品中氢氧化钙的含量。

优选地，其中，所述方法还包括：在与所述测定烟气脱硫剂待测试样中氢氧化钙的积分强度时相同的衍射条件分别测定氢氧化钙不同含量的标准样品中氢氧化钙相的积分强度，以所述标准样品中氢氧化钙的含量为横坐标，以测定的标准样品中氢氧化钙相的积分强度为纵坐标，绘制标准样品氢氧化钙积分强度的工作曲线，所述标准样品氢氧化钙积分强度的工作曲线作校准曲线。