[发明专利]一种硝酸胍连续硝化方法

说明书

本发明公开了一种硝酸胍连续硝化方法，它包括以下步骤：(a)将双氰胺和硝酸胺按摩尔比1：2进行混合得混合物料；(b)将所述混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；(c)将所述缩合产物直接放料，切片、冷却和包装。通过特定结构的硝化反应器进行连续、在线制备硝酸胍粗品，易于精确控制连续反应温度，安全性能高，生产中产生的危险后果性能小，并有利于提高产品得率。

技术领域

本发明属于医药生产技术领域，涉及一种连续硝化方法，具体涉及一种硝酸胍连续硝化方法。

背景技术

申请号为201310337848.9的中国发明专利公开了一种硝酸胍的连续化合成工艺，包括如下步骤：1)物料按比例连续加入熔融釜，控制熔融釜温度，物料熔化后溢流，进入一级反应釜；2)控制一级反应釜的温度和停留时间，一级反应釜内持续通入氨气，反应后的物料溢流进入二级反应釜；3)控制二级反应釜的反应温度和停留时间，二级反应釜内持续通入氨气，反应后的物料经冷却切片包装得到硝酸胍成品。上述合成工艺采用多个反应釜搭建形成连续化生产设备体系；然而硝酸胍的制备属于放热反应，其仍存在热量聚集的风险；而且物料槽残存料多，收率仍有提升空间。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种硝酸胍连续硝化方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硝酸胍连续硝化方法，它包括以下步骤：

(a)将双氰胺和硝酸铵按摩尔比1：2进行混合得混合物料；

(b)将所述混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；所述连续硝化反应器包括加料组件、液位平衡管和分离反应组件，所述加料组件包括储料罐、搅拌器、电机和第一气相出口，所述搅拌器安装在所述储料罐内且一端延伸至所述储料罐外，所述电机与所述搅拌器的一端相连接以用于带动其转动，所述第一气相出口设置在所述储料罐的顶部；所述分离反应组件包括倾斜向下延伸的多组分离反应单元以及连接相邻两组所述分离反应单元的转接头，每组所述分离反应单元包括交替相连的至少一组溢流分离机构和反应器，所述分离反应单元矮于所述储料罐；所述液位平衡管的一端与所述储料罐的底部相连通且另一端与所述分离反应组件的所述溢流分离机构相连通；

(c)将所述缩合产物直接放料进行切片、冷却和包装。

进一步地，步骤(b)中，所述储料罐包括罐体、一体形成在所述罐体底部的出料斗以及开设在所述罐体顶部的加料口。

更进一步地，步骤(b)中，所述液位平衡管的底部开设有放料口，用于事故等紧急工况的放料。

更进一步地，步骤(b)中，所述溢流分离机构包括第一管道、安装在所述第一管道两端的第一法兰、安装在所述第一管道内的融体溢流槽、形成在所述第一管道外壁上部的第二气相出口以及形成在所述第一管道外壁底部的溢料冲洗进水口和溢料冲洗出水口。

更进一步地，步骤(b)中，所述融体溢流槽的端面呈弧形。

进一步地，步骤(b)中，所述反应器包括第二管道、安装在所述第二管道两端的第二法兰、形成在所述第二管道表面的夹套、开设在所述夹套上且相对设置的蒸汽进口和蒸汽凝液出口、开设在所述夹套上且相对设置的循环水进口和循环水出口以及延伸至所述第二管道内的氨气补加管。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明硝酸胍连续硝化方法，通过特定结构的硝化反应器进行连续、在线制备硝酸胍粗品，易于精确控制连续反应温度，安全性能高，生产中产生的危险后果性能小，并有利于提高产品得率。

附图说明

图1为本发明硝酸胍连续硝化方法使用的连续硝化反应器的结构简图；

图2为本发明连续硝化反应器溢流分离机构的结构示意图；

图3为本发明连续硝化反应器融体溢流槽的结构示意图；