[发明专利]一种钴（II）香豆素类席夫碱配合物的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤A：合成3-氨基-6-氯香豆素前驱体；

步骤B：根据步骤A中所得3-氨基-6-氯香豆素前驱体，合成香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素；

步骤C：将步骤B中所得香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素与CoCl₂·6H₂O在反应溶剂C中进行反应，生成3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素钴(II)配合物。

2.根据权利要求1所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于：步骤A中，将5-氯水杨醛、乙酰甘氨酸、无水乙酸钠、乙酸酐在反应溶剂A中进行回流反应，合成得到3-氨基-6-氯香豆素前驱体。

3.根据权利要求2所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于：步骤B中，将步骤A中所得3-氨基-6-氯香豆素前驱体与5-氯水杨醛溶于反应溶剂B中进行回流反应，生成得到香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素。

4.根据权利要求3所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂A采用浓盐酸和乙醇的混合溶剂；反应溶剂B采用无水乙醇，反应溶剂C采用甲醇溶液。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于：步骤A中，合成3-氨基-6-氯香豆素前驱体的方法为：

首先，将5-氯水杨醛、乙酰甘氨酸、无水乙酸钠、乙酸酐搅拌至固体完全溶解后，于130～150℃条件下加热回流6～12h，冷却至室温，加入冰水，生成沉淀后进行抽滤和干燥处理；

其次，将产物置于反应溶剂A中于80～90℃条件下回流2～5h，自然冷却，并用30％NaOH调节pH至中性析出沉淀；

最后，对最终反应后的产物进行过滤干燥，并用无水乙醇进行重结晶，即可得到3-氨基-6-氯香豆素前驱体。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于：步骤B中，合成香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素的方法为：将3-氨基-6-氯香豆素与5-氯水杨醛溶于反应溶剂B中，于70～90℃条件下回流4～6h，冷却至室温后，进行抽滤、洗涤、真空干燥，最终产物用无水乙醇重结晶，即可得到香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于，步骤C中，合成3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素钴(II)配合物的方法为：在溶解有香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素的淡黄色甲醇溶液中逐滴加入溶有CoCl₂·6H₂O的粉红色甲醇溶液，于80～90℃下加热回流2～5h，直至反应溶液从淡黄色转变为红棕色浑浊，反应结束冷却溶液，过滤除去未反应的香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素，脱除溶剂后得到固体，洗涤、抽滤获得固体粉末，最后使用无水乙醇重结晶得到3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素钴(II)配合物。

8.根据权利要求7所述的一种钴(II)香豆素类席夫碱配合物的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述香豆素类席夫碱配体3-[(2-羟基-5-氯苯亚甲基)-氨基]-6-氯香豆素与CoCl₂·6H₂O的摩尔比为(2.0～2.3):1。