[发明专利]沸石咪唑酯骨架材料CHA-[Zn(2-mIm)x 有效
申请号: | 202110675399.3 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113354829B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 石琪;孟倩倩;王江;董晋湘 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑 骨架 材料 cha zn mim base sub | ||
1.一种沸石咪唑酯骨架材料CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x]在吸附分离混合水溶液中丁醇和丙酮的应用,其特征在于:
所述沸石咪唑酯骨架材料CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x]的制备方法如下:
(1)室温下将87.5mL的N,N-二甲基甲酰胺和12.5mL的去离子水混合搅拌均匀形成溶液A并均分为两份;
(2)合成原料使用六水硝酸锌,2-甲基咪唑和5(6)-甲基苯并咪唑;将1.33g六水硝酸锌溶于其中一份溶液A中,搅拌均匀形成溶液B;将两种咪唑配体溶于另一份溶液A中,混合均匀形成溶液C;
(3)先将溶液C转移到反应釜中,随后再加入溶液B至反应釜中;在100-120 ℃下反应3-5天;
(4)待反应釜冷却后,将得到的样品用乙醇洗涤数次,室温过滤、干燥,制得沸石咪唑酯骨架材料CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x];
步骤(2)中,原料的配比为:二价金属Zn盐、2-甲基咪唑和5(6)-甲基苯并咪唑的合成摩尔比控制为1.0:0.75~1.25:1.25或者1.0:3.0~4.0:1.25;即所述两种咪唑配体的摩尔比为0.75~1.25:1.25或者为3.0~4.0:1.25。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:当原料配比中2-甲基咪唑与5(6)-甲基苯并咪唑的摩尔比为0.75~1.25:1.25时,步骤(4)所述的CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x]中的化学组成为x = 0.70±0.02;BET为100±25 m2/g;同时测得笼径为5.5 Å;当原料配比中2-甲基咪唑与5(6)-甲基苯并咪唑的摩尔比为3.0~4.0:1.25时,步骤(4)所述的CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x]的化学组成为x= 0.83±0.03;BET为600±25 m2/g;测得其笼径为8.1 Å。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:吸附分离性能测试选用静态吸附实验或动态柱吸附实验,静态吸附实验中,丁醇和丙酮混合水溶液中丁醇的浓度为0.2-20 g L-1,丙酮的浓度为0.2-20 g L-1;动态柱吸附实验中,丁醇和丙酮混合水溶液中丁醇的浓度范围为10-20g L-1,丙酮的浓度范围为10-20g L-1。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:静态吸附实验中:将CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x]在室温下用甲醇活化36 h并制成500-600 μm的颗粒,然后在150 ºC下真空活化12 h;称取0.05-0.1 g吸附剂颗粒置于5 mL离心管中,加入5 mL不同浓度的丁醇/丙酮混合液,然后在25 ºC环境中静置24 h确保达到吸附饱和;最后将样品离心、取上清液过滤膜,通过气相色谱分析滤液浓度。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于:动态柱吸附实验中:将CHA-[Zn(2-mIm)x(mbIm)2-x]在室温下用甲醇活化36 h后将其制成500-600 μm的颗粒,在150 ℃下真空活化12 h;然后将吸附剂颗粒装入不锈钢填料柱中,填料柱两端用石英棉填充,填料高度为25cm;在25 ℃的环境温度下,通过高压注射泵将丁醇/丙酮混合液以0.05 -0.1 mL min-1的流速自下而上流过填料层,在出口端用2 mL的色谱小瓶接流出液,每隔10 min收集一个样品,并通过气相色谱分析流出液浓度。
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