[发明专利]一种反式2-甲基-2-戊烯酸的合成方法有效
申请号: | 202110676784.X | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113336637B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 李守垒;马啸;于明;董士琪;王勇;郝广果;尹婵 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/14 | 分类号: | C07C51/14;C07C51/353;C07C57/03;B01J31/22;B01J31/20;B01J31/18;B01J31/24 |
代理公司: | 杭州永曙知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33280 | 代理人: | 谢海英 |
地址: | 261108 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反式 甲基 戊烯 合成 方法 | ||
1.一种反式2-甲基-2-戊烯酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)以间戊二烯、一氧化碳和水为原料,在催化剂1和溶剂的作用下,在一定的反应温度和压力下,催化得到2-甲基-3-戊烯酸的顺反异构体;(2)在催化剂2的作用下,将2-甲基-3-戊烯酸的顺式异构体发生异构反应得到反式2-甲基-2-戊烯酸;
所述催化剂1为铑盐与有机膦配体,所述铑盐为Rh(CO)2(acac)、Rh2(CO)4Cl2、RhCl3·3H2O、Rh(NO3)3中的一种或多种;
所述有机膦配体为以下螺环类磷配体中的一种(Ligands 1-4)
;
所述催化剂2为氯化锌/乙酸溶液。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机膦配体与铑盐的摩尔比为(1.0-1.3):1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述铑盐与间戊二烯的摩尔比为(0.02-0.04):1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述间戊二烯和水的摩尔比为1:(1-1.5)。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述一氧化碳的压力为2.0-3.5 Mpa。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应温度为90-140℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为DMI或HMPA中的一种。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂2中,氯化锌的质量浓度为40-50%,氯化锌/乙酸溶液的投料量为2-甲基-3-戊烯酸顺反异构体总质量的8-13%。
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