[发明专利]一种冷氢化工艺后四氯化硅渣浆冶炼回收技术有效
申请号: | 202110676902.7 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113292076B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 何建军;吴展平 | 申请(专利权)人: | 新疆大全绿创环保科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/037 | 分类号: | C01B33/037;C01B33/12;F27B14/06;F27B14/08;F27B14/10;F27B14/14 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 刘铁生;孟阿妮 |
地址: | 832000 新疆维吾尔自治区新疆石河子市*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 工艺 氯化 硅渣浆 冶炼 回收 技术 | ||
本发明涉及一种冷氢化工艺后四氯化硅渣浆冶炼回收技术,S1:四氯化硅渣的预加工;S2:碳酸钠的添加;S3:五水偏硅酸钠的添加;S4:萤石粉的添加;S5:加热炉加热;S6:杂质过滤;本发明中为实现硅资源的充分利用,将冷氢化工艺后的四氯化硅渣浆进行冶炼回收硅资源,通过添加碳酸钠来进行造渣,利用五水偏硅酸钠作为覆盖剂进行抗高温氧化,同时利用萤石粉来增加熔融状态的硅溶液流动性;采用专用的石墨坩埚进行四氯化硅渣浆的冶炼,保证了硅资源的回收利用。
技术领域
本发明涉及四氯化硅渣浆冶炼技术领域,尤其涉及一种冷氢化工艺后四氯化硅渣浆冶炼回收技术。
背景技术
冷氢化是将多晶硅生产中还原炉内反应产生的大量副产物四氯化硅(STC)转化为合成多晶硅的原料三氯氢硅(TCS)的工艺系统;该工艺系统的原料有硅粉、STC、氢气、HCl等,反应产物是氢气、STC和TCS的混合物、金属氯化物和未反应的硅粉,涉及到的反应方程式有Si+2H2+3SiCl4=4SiHCl3;Si+3HCl=SiHCl3+H2。该系统通过急冷器将大部分TCS、STC、氢气等有用物料的分离,冷氢化工艺系统急冷后的湿浆料(即四氯化硅渣浆,主要包括硅粉、金属氯化物、液态氯硅烷及氢气)排至浆料干燥装置;浆料干燥装置用于对湿浆料进行干燥加热,将氯硅烷气体及氢气蒸发出来用以回收,并将干燥后的固体和碱液进行中和处理。
四氯化硅渣浆通常采用水解压滤形成盐酸与硅渣,盐酸一般采用碱进行中和成盐后排放,硅渣则填埋,浪费了大量的水资源进行处理,费用高且不环保。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种冷氢化工艺后四氯化硅渣浆冶炼回收技术,能够解决一般的四氯化硅渣浆的冶炼中采用水解压滤,形成盐酸和硅渣,副产物处理麻烦且费用高的问题。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种冷氢化工艺后四氯化硅渣浆冶炼回收技术,其创新点在于:具体工艺如下:
S1:四氯化硅渣的预加工:将四氯化硅渣通过造粒机进行造粒,然后将完成造粒后的四氯化硅渣通过烘干机进行干燥;
S2:碳酸钠的添加:将完成干燥后的四氯化硅渣放入到带有石墨坩埚的加热炉中,向四氯化硅中加入碳酸钠,且碳酸钠与四氯化硅的质量比为2-4:100,用于实现造渣;
S3:五水偏硅酸钠的添加:再次向加热炉中加入五水偏硅酸钠,且五水偏硅酸钠与四氯化硅的质量比为14-16:100;
S4:萤石粉的添加:向加热炉中添加萤石粉,且萤石粉与四氯化硅的质量比为0.8-1.2:100;增加硅溶液的流动性;
S5:加热炉加热:将加热炉升温到1400-1500℃,使得四氯化硅渣全部熔融,由于偏硅酸钠密度低于四氯化硅渣,实现浮于四氯化硅的表面上作为覆盖剂,在熔融状态硅渣的表面隔绝氧气抗高温氧化;
S6:杂质过滤:将完成辅助剂添加和反应的四氯化硅渣进行过滤,并去除杂质;可得到90硅50%,60-70硅15%,50硅10%和二氧化硅25%。
进一步的,所述S1中带有石墨坩埚的加热炉包括加热炉体和石墨内胆;所述石墨内胆设置在加热炉体内;
所述加热炉体呈圆柱状结构,所述加热炉体具有一容纳石墨内胆的型腔,所述加热炉体的内侧壁上沿着周向自上而下设置有容纳通水线圈的型腔,且该型腔内设置有通水线圈实现对加热炉体内的内腔进行加热;所述加热炉体的内壁上沿着竖直方向设置有与石墨内胆配合的导向槽;所述加热炉体的底端水平设置有延伸出加热炉体边缘的锁紧板;所述加热炉体的底端开有与石墨内胆的配合的出料口;
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