[发明专利]一种制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法有效
申请号: | 202110677087.6 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113307252B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 袁宁一;费斐;丁建宁;周小双 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01B32/162 | 分类号: | C01B32/162;B01J23/745;B01J37/02 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纺丝 超顺排碳 纳米 阵列 方法 | ||
1.一种制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:
Ⅰ、在洁净的基底表面制备催化剂层,其中,催化剂层由无机催化剂缓冲层和金属催化剂层组成;
Ⅱ、在空气氛围下,对催化剂层进行退火预处理;
Ⅲ、将步骤Ⅱ退火后的带有催化剂层的基底转移至反应炉中,在保护气体氛围下加热;
Ⅳ、向反应炉中以三步法梯度供给碳源气和保护气的混合气,低于100 KPa的环境压力下进行碳纳米管阵列生长;
三步法梯度供给混合气分为反应初期、中期、后期,具体为:反应初期以碳源气体流量占比为8.0%-20%保持5s-60s,反应中期以碳源气体流量占比1.0%-5.0%保持5min-20min,反应后期在中断碳源气的同时迅速通入1000sccm保护气;
Ⅴ、待生长完成后快速提高机械泵抽速来迅速结束碳纳米管阵列的生长;
Ⅵ、在保护气体氛围下,待反应炉冷却至室温后,关闭保护气,卸真空,取出样品。
2.根据权利要求1所述的制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤Ⅰ中,基底为硅片、石英片或铝、不锈钢、镍金属基底中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤Ⅰ中,无机催化剂缓冲层为氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、氧化锌、氧化锆、氧化铪中的一种或多种;金属催化剂层为铁、钴、镍或其合金中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤Ⅱ中,退火预处理为,将基底在300℃-500℃范围内热处理8-12小时。
5.根据权利要求1所述的制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤Ⅲ中,加热至温度范围在500℃-1000℃。
6.根据权利要求1所述的制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤Ⅳ中,碳源气为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔或乙醇中的一种,保护气为氩气、氮气、氦气或氢气中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备可纺丝超顺排碳纳米管阵列的方法,其特征在于:所述步骤Ⅴ,机械泵抽速1430r/min。
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