[发明专利]一种高性能的阻燃纤维的制备方法

权利要求书

1.一种高性能的阻燃纤维的制备方法，包括如下步骤：

1）将一定去离子水和无水乙醇按照一定比例混合形成混合溶剂，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1: 9-15；

2）称取适量的聚丙烯腈溶于上述混合溶剂中，在50℃剧烈搅拌形成溶胶；

3）将上述溶胶通过静电纺丝机进行静电纺丝，调节静电纺丝机的纺丝电压为25-45kV，使纺丝液喷射形成直径在100-500nm之间的纳米纤维，纳米纤维喷射到基材上，在基材形成冰冻的固纳米纤维；基材为圆形铜片，基材的接收距离为10-20cm；控制静电纺丝机中收集基材的温度为-50℃到-20℃，使溶胶体系中的水形成细微的冰晶，均匀分散在得到的固纳米纤维中；

4）将得到的冰冻的固纳米纤维置于真空低温下干燥，使冰晶气化，形成具有介孔结构的纳米多孔聚丙烯腈纤维；

5）制备银掺杂的二氧化钛纳米水溶胶：将钛酸四丁酯、冰醋酸和无水乙醇溶液混合形成溶液A；将表面活性剂、去离子水和无水乙醇形成溶液B，在搅拌条件下将溶液A滴加到溶液B中，搅拌1-2h后形成溶胶溶液；将一定量预先配制的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L的硝酸银水溶液滴加到上述溶胶溶液中，再继续搅拌1-2h小时，得到银掺杂的二氧化钛纳米水溶胶；其中银掺杂的二氧化钛的粒径为10-20nm；

6）取一定量的步骤4）得到具有介孔结构的纳米多孔聚丙烯腈纤维分散到步骤5）获得的纳米银掺杂的二氧化钛纳米水溶胶，超声处理2-4小时，取出，真空干燥，得到负载银掺杂的纳米二氧化钛的纳米多孔聚丙烯腈纤维；

7）将负载银掺杂的纳米二氧化钛的纳米多孔聚丙烯腈纤维分散在水和乙醇的混合溶液中，加入硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷和氨水，搅拌反应1-3h，过滤，干燥处理，得到高性能的阻燃纤维；

所述步骤5）的表面活性剂为甜菜碱型两性表面活性剂，加入量为银掺杂的二氧化钛纳米水溶胶质量的1-5%。

2.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤4）中的真空低温干燥的真空度为1-50Pa、温度为-5到5℃。

3.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤4）中所述的介孔结构的孔径为15-30nm。

4.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤5）中的银掺杂的二氧化钛纳米水溶胶，银与二氧化钛的摩尔比为1-5:100。

5.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤6）中真空干燥为60-80℃，干燥时间为12-24h。

6.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤7）中，所述反应在25-45℃下进行。

7.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤7）中，所述硅酸乙酯、所述乙烯基三乙氧基硅烷和所述氨水分别采用滴加的形式加入混合溶液。

8.根据权利要求1所述的一种高性能的阻燃纤维的制备方法，步骤7）中，负载银掺杂的纳米二氧化钛的纳米多孔聚丙烯腈纤维、硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷和氨水的质量比为1:0.5-0.8:1-1.1:1。