[发明专利]一种聚碳酸酯类微塑料的解聚方法及其电化学检测方法在审
申请号: | 202110677499.X | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113480411A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 徐笠;梁刚 | 申请(专利权)人: | 北京市农林科学院 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C37/72;C07C39/16;G01N27/26 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 李梦楠 |
地址: | 100097 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚碳酸酯 塑料 解聚 方法 及其 电化学 检测 | ||
1.一种聚碳酸酯类微塑料的解聚方法,其特征在于,包括:将聚碳酸酯类微塑料和解聚试剂混合,加热至回流,进行解聚反应,而后纯化得到双酚A溶液;
其中,所述解聚试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、Na2CO3、柠檬酸钠、硫酸镁、硫酸钾、磷酸钠、氯化钾中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的解聚方法,其特征在于,所述解聚反应在有机醇溶剂中进行;所述有机醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的解聚方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将所述解聚试剂和所述有机醇溶剂配置成摩尔浓度为0.001~2mol/L的解聚溶液;
(2)将所述聚碳酸酯类微塑料加入所述解聚溶液中,加热至回流,进行解聚反应;
(3)待所述解聚反应完毕后,纯化得到双酚A溶液;所述纯化具体为:向反应体系中加入超纯水,混合均匀后离心,取水相;将所述水相的pH值调节至2~6后,加入有机溶剂,混合均匀,取有机相。
4.根据权利要求3所述的解聚方法,其特征在于,步骤(1)中,所述解聚溶液的摩尔浓度为0.5~1mol/L。
5.根据权利要求3或4所述的解聚方法,其特征在于,步骤(2)中,所述解聚反应的时间为10~240min。
6.根据权利要求3~5任一项所述的解聚方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂选自正己烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或几种。
7.一种聚碳酸酯类微塑料的电化学检测方法,其特征在于,包括:利用权利要求1~6任一项所述的解聚方法对聚碳酸酯类微塑料进行处理,再对得到的双酚A溶液进行电化学测定。
8.根据权利要求7所述的电化学检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将双酚A标准品和氯化钾溶液配置成不同浓度的混合标准液;
(2)分别对不同浓度的混合标准液进行电化学测定,记录氧化电流信号强度,形成标准曲线;
(3)将所述双酚A溶液溶解于氯化钾溶液中,进行与步骤(2)相同条件的电化学测定,记录氧化电流信号强度。
9.根据权利要求8所述的电化学检测方法,其特征在于,所述氯化钾溶液的浓度为20~100mM。
10.根据权利要求8或9所述的电化学检测方法,其特征在于,所述电化学测定的检测电极为玻碳电极、ITO电极或丝网印刷碳电极;
优选地,所述检测电极预先进行前处理;所述前处理具体为:先采用循环伏安法电活化处理60~180s,电压设定范围为-0.8V~+1.4V;再采用示差脉冲伏安法处理3~5次,电压设定范围为-0.4V~+1.2V。
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