[发明专利]一种聚碳酸酯类微塑料的解聚方法及其电化学检测方法在审

专利信息
申请号: 202110677499.X 申请日: 2021-06-18
公开(公告)号: CN113480411A 公开(公告)日: 2021-10-08
发明(设计)人: 徐笠;梁刚 申请(专利权)人: 北京市农林科学院
主分类号: C07C37/055 分类号: C07C37/055;C07C37/72;C07C39/16;G01N27/26
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 李梦楠
地址: 100097 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚碳酸酯 塑料 解聚 方法 及其 电化学 检测
【权利要求书】:

1.一种聚碳酸酯类微塑料的解聚方法,其特征在于,包括:将聚碳酸酯类微塑料和解聚试剂混合,加热至回流,进行解聚反应,而后纯化得到双酚A溶液;

其中,所述解聚试剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、Na2CO3、柠檬酸钠、硫酸镁、硫酸钾、磷酸钠、氯化钾中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的解聚方法,其特征在于,所述解聚反应在有机醇溶剂中进行;所述有机醇溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的解聚方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将所述解聚试剂和所述有机醇溶剂配置成摩尔浓度为0.001~2mol/L的解聚溶液;

(2)将所述聚碳酸酯类微塑料加入所述解聚溶液中,加热至回流,进行解聚反应;

(3)待所述解聚反应完毕后,纯化得到双酚A溶液;所述纯化具体为:向反应体系中加入超纯水,混合均匀后离心,取水相;将所述水相的pH值调节至2~6后,加入有机溶剂,混合均匀,取有机相。

4.根据权利要求3所述的解聚方法,其特征在于,步骤(1)中,所述解聚溶液的摩尔浓度为0.5~1mol/L。

5.根据权利要求3或4所述的解聚方法,其特征在于,步骤(2)中,所述解聚反应的时间为10~240min。

6.根据权利要求3~5任一项所述的解聚方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂选自正己烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或几种。

7.一种聚碳酸酯类微塑料的电化学检测方法,其特征在于,包括:利用权利要求1~6任一项所述的解聚方法对聚碳酸酯类微塑料进行处理,再对得到的双酚A溶液进行电化学测定。

8.根据权利要求7所述的电化学检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将双酚A标准品和氯化钾溶液配置成不同浓度的混合标准液;

(2)分别对不同浓度的混合标准液进行电化学测定,记录氧化电流信号强度,形成标准曲线;

(3)将所述双酚A溶液溶解于氯化钾溶液中,进行与步骤(2)相同条件的电化学测定,记录氧化电流信号强度。

9.根据权利要求8所述的电化学检测方法,其特征在于,所述氯化钾溶液的浓度为20~100mM。

10.根据权利要求8或9所述的电化学检测方法,其特征在于,所述电化学测定的检测电极为玻碳电极、ITO电极或丝网印刷碳电极;

优选地,所述检测电极预先进行前处理;所述前处理具体为:先采用循环伏安法电活化处理60~180s,电压设定范围为-0.8V~+1.4V;再采用示差脉冲伏安法处理3~5次,电压设定范围为-0.4V~+1.2V。

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