[发明专利]溶胶-凝胶法制备钛合金表面羟基磷灰石生物陶瓷的方法有效
申请号: | 202110677606.9 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113248249B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 朱剑熹;韩斐;沈沁雪;朱勇;罗浩;郭斌;刘宇奇 | 申请(专利权)人: | 中南大学湘雅医院 |
主分类号: | C04B35/447 | 分类号: | C04B35/447;C04B35/624;A61L27/06;A61L27/30;A61L27/32;A61L27/50;C23C18/12;C23C28/04;C25D11/26 |
代理公司: | 长沙智勤知识产权代理事务所(普通合伙) 43254 | 代理人: | 曾芳琴 |
地址: | 410008 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶胶 凝胶 法制 钛合金 表面 羟基 磷灰石 生物 陶瓷 方法 | ||
1.一种溶胶-凝胶法制备钛合金表面羟基磷灰石生物陶瓷的方法,包括以下步骤:
A.以钛合金为衬底材料,将钛合金切割成合适大小;
B.对衬底进行预处理,预处理包括脱脂、酸洗、清洗和烘干;
C.制备阳极氧化层;
D.制备溶胶:按照钙磷比=1.67分别配置Ca(NO3)2·4H2O和P2O5的乙醇溶液,陈化12-15h,配置氧化石墨烯乙醇分散液并与P2O5的乙醇溶液混合,然后将混合溶液缓慢滴加至Ca(NO3)2·4H2O的乙醇溶液中,用氨水调节至pH=8,磁力搅拌30-40min,然后室温陈化20-24h,所述氧化石墨烯的质量为P2O5的2.5%-9.0%;
E.制备羟基磷灰石生物陶瓷:把钛合金衬底放置于匀胶机上,将溶胶滴加在衬底表面,以1200-1500r/min的旋涂速度转动30-45s,然后把衬底放置到60-80℃的真空干燥箱中干燥30-60min,而后取出置于马弗炉中400-450℃下保温120-150min,得到羟基磷灰石生物陶瓷涂层。
2.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钛合金为医用钛合金。
3.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述脱脂选用浓度为15-20%的碳酸氢钠溶液。
4.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述酸洗选用浓度为10-15%的盐酸溶液。
5.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述清洗处理为无水乙醇超声清洗。
6.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的质量为P2O5的6.3%。
7.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A中将钛合金切割成15×15*2mm的基片。
8.一种如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C具体为:采用直流电源装置提供25-30V阳极氧化电压,以1.5-2.0mol/L H3PO4溶液和1.2 -2.0wt% NH4F溶液为电解质溶液,在钛合金表面阳极氧化100-120min,氧化过程中始终施加磁力搅拌,最后以15-20℃/min的升温速率加热到300-400℃热处理2-2.5h,构建阳极氧化层。
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