[发明专利]一种高生物活性MXene/生物玻璃微球复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高生物活性MXene/生物玻璃微球复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)采用原位合成氢氟酸刻蚀法制备MXene：取20 mL 6M的HCl置于聚四氟乙烯烧杯中，再加入500 mg的LiF，待LiF完全溶解，称取500 mg的Ti₃AlC₂粉末缓慢加入溶液中，持续搅拌24 h，取上清液进行超声处理1 h，然后3500 r/min下离心1 h，收集上清液，进行冷冻干燥24 h，得到MXene粉末；

(2)采用溶胶-凝胶法结合模板法制备生物玻璃微球：首先称取1.1057 g的十二胺作为模板剂，倒入浓度为24 wt%的乙醇溶液中，选正硅酸四乙酯、四水硝酸钙、磷酸三乙酯作为硅源、钙源、磷源，并按Si: Ca: P=60: 30.8: 9.2的摩尔比添加到溶液中，搅拌5 h后得到白色悬浊溶液，离心取白色沉淀，经过煅烧后，即得到白色生物玻璃微球粉末；

(3)采用静电自组装法制备MXene/生物玻璃微球复合材料：将制备的生物玻璃微球加入到浓度为1~5 wt%的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液中，配制5 mg/mL的生物玻璃微球混合溶液，再将0.5~1 mg/mL的MXene溶液添加到混合溶液中搅拌30 min，紧接着超声处理1 h，将均匀的混合溶液真空抽滤并冷冻干燥12 h，得到MXene/生物玻璃微球粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原位合成氢氟酸刻蚀的过程中，需保持温度40 ℃，搅拌速率为550 rpm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原位合成氢氟酸刻蚀的过程中，待刻蚀完成后，需用去离子水多次清洗、3500 r/min多次离心，直至pH≥6为止。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：原位合成氢氟酸刻蚀的过程中，超声处理时需保证氩气气氛保护，超声功率为600 W，频率为40 kHz。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在溶胶-凝胶过程中，白悬浊液离心转速为7000 r/min，时间为3 min，离心后取沉淀物，并以7000 r/min反复洗涤三次，得到白色凝胶。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：在溶胶-凝胶过程中，白色凝胶在煅烧前需进行干燥，干燥温度为60 ℃，干燥时间为24 h，干燥后需将样品研磨成粉末后再进行煅烧。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将MXene与生物玻璃微球复合，其复合按不同的溶液的体积比进行，MXene溶液：生物玻璃微球混合溶液=x：100-x，x=5~20。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在静电自组装过程中，超声功率为600 W，频率为40 kHz。