[发明专利]一种对苯甲酸粗品进行精制的方法

说明书

本发明提供了一种对苯甲酸粗品进行精制的方法，属于化合物精制技术领域。本发明将苯甲酸粗品与水混合，采用氢氧化钠调节所得混合物的pH值为4～5，得到苯甲酸粗品料液；将苯甲酸粗品料液在95～102℃条件下进行热处理，得到热处理料液；将热处理料液进行冷却，析出固体物料，之后经固液分离，得到精制母液和苯甲酸湿品；将苯甲酸湿品干燥后得到苯甲酸成品。采用本发明提供的方法对苯甲酸粗品进行精制，得到苯甲酸湿品后无需进行洗涤而直接干燥，即能够得到高品质苯甲酸成品，纯度≥99.5％，且形貌好，颗粒均匀，大小合适，粒径为60～100μm。

技术领域

本发明涉及化合物精制技术领域，具体涉及一种对苯甲酸粗品进行精制的方法。

背景技术

苯甲酸是一种重要的化工产品，在化工生产领域中，某些工序产生的废水，例如制备二酰基类化合物过程中产生的废水、由酰氯类化合物制备酯类化合物过程中产生的废水以及由苯甲酰氯制备有机过氧化物或其它化学产品过程中产生的废水，可以通过相应的处理得到副产物苯甲酸(即苯甲酸粗品)。具体的，制备过氧化二苯甲酰(俗名引发剂BPO)过程中产生的母液以及对BPO粗品进行洗涤产生的洗涤液经过处理可以得到副产物苯甲酸。中国专利CN108558105A公开了一种对过氧化二苯甲酰母液进行处理回收苯甲酸的方法，具体是将过氧化二苯甲酰母液进行加热处理，之后加入盐酸酸化，析出苯甲酸，过滤即可得到苯甲酸。但是，该方法仅通过简单酸析以及过滤得到的苯甲酸颗粒小(粒径为15～30μm)，含水量高，导致其中游离酸和氯化钠含量偏高，若不经洗涤而直接干燥，最终所得苯甲酸成品纯度低，实际应用价值不高。

目前，随着化工领域生产规模的不断扩大，所产生的废水量越来越多，随之副产的苯甲酸粗品也越来越多。如何对苯甲酸粗品进行高效处理，并得到高品质苯甲酸成品，是目前亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对苯甲酸粗品进行精制的方法，采用本发明提供的方法对苯甲酸粗品进行精制，得到苯甲酸湿品后无需进行洗涤而直接干燥，即能够得到高品质苯甲酸成品，纯度≥99.5％，且形貌好，颗粒均匀，大小合适，粒径为60～100μm。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种对苯甲酸粗品进行精制的方法，包括以下步骤：

提供苯甲酸粗品；

将所述苯甲酸粗品与水混合，采用氢氧化钠调节所得混合物的pH值为4～5，得到苯甲酸粗品料液；

将所述苯甲酸粗品料液在95～102℃条件下进行热处理，得到热处理料液；

将所述热处理料液进行冷却，析出固体物料，之后经固液分离，得到精制母液和苯甲酸湿品；

将所述苯甲酸湿品干燥后得到苯甲酸成品。

优选地，所述苯甲酸粗品中苯甲酸的含量为60～79wt％，氯化钠的含量为1～5wt％，水的含量为20～35wt％。

优选地，所述苯甲酸粗品由待处理废水依次经酸化和固液分离得到；所述待处理废水包括制备二酰基类化合物过程中产生的废水、由酰氯类化合物制备酯类化合物过程中产生的废水和由苯甲酰氯制备有机过氧化物过程中产生的废水中的至少一种。

优选地，所述苯甲酸粗品与水的质量比为1：(2～5)。

优选地，所述氢氧化钠以氢氧化钠水溶液形式使用，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为20～32％。

优选地，所述热处理的保温时间为0.5～2h。

优选地，所述热处理在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为30～120rpm。

优选地，所述固液分离的方式为离心，所述离心的转速为800～2000rpm，时间为5～20min。