[发明专利]一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法在审
| 申请号： | 202110678323.6 | 申请日： | 2021-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN113336211A | 公开（公告）日： | 2021-09-03 |
| 发明（设计）人： | 孙杰;杨吉;魏义华;何中林 | 申请（专利权）人： | 湖北融通高科先进材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;C01B25/30;H01M10/54 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 严政 |
| 地址： | 435100 湖北省黄*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 回收 磷酸 材料 制备 亚铁 方法 | ||
1.一种回收磷酸铁锂材料制备磷酸亚铁和磷酸锂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将废旧磷酸铁锂正极片破碎，震荡过筛后得到磷酸铁锂原料；
(2)将步骤(1)得到的磷酸铁锂原料于酸性溶液中溶解，过滤后收集滤液；
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入铁源溶液，将Fe/P比调节至1.45～1.5；
(4)向步骤(3)得到的溶液中加入碱性溶液将pH值调节至1.5～6.5，反应后过滤洗涤，分别得到滤液和滤饼；
(5)将步骤(4)得到的滤饼洗涤烘干，得到磷酸亚铁；
(6)将步骤(4)得到的滤液加热至75～85℃，然后加入磷源溶液将滤液中的Li/P比调节至3～3.2，接着加入碱性溶液将pH值调节至10～13，反应后过滤洗涤，得到磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将磷酸铁锂正极片破碎至粒度为2～50um，优选为2～20um，更优选为2～10um。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸性溶液为硫酸、盐酸、磷酸或高氯酸溶液中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述酸性溶液的浓度≥30质量％，加入的酸性溶液与磷酸铁锂原料的质量比为3～5：1。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述铁源溶液为硫酸亚铁、氯化亚铁或草酸亚铁中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述碱性溶液的浓度为20～30质量％；
优选地，在步骤(4)中，加入碱性溶液将pH值调节至2～5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钠或磷酸中的至少一种；
优选地，在步骤(6)中，所述磷源溶液的浓度为20～30质量％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，加入磷源溶液将滤液中的Li/P比调节至3～3.08。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氨水溶液；
优选地，在步骤(6)中，加入碱性溶液将pH值调节至11～12.5。
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