[发明专利]一种利用液相粉碎制备聚芳香醚的方法

说明书

本发明涉及一种利用液相粉碎制备聚芳香醚的方法，其包括以下步骤：(1)将多卤单体、双酚单体、碱和溶剂以及任选的分水剂进行混合，形成反应体系；(2)使反应体系在惰性气氛下进行聚合反应，得到反应液；(3)将反应液冷却至第一温度后，与溶剂提取剂在高速搅拌装置中进行混合，在高速搅拌的条件下，使聚合混合液在固化的同时发生破碎，得到破碎后的第一固液混合物。本发明的方法可以可大大降低产品洗涤过程的用水量，提高洗涤效率和产品质量。此外，该方法还能够减少产品吸附水量，降低干燥环节的能耗。

技术领域

本发明涉及聚芳香醚合成领域，具体涉及一种利用液相粉碎制备聚芳香醚的方法。

技术背景

聚芳醚聚合物作为一种高性能的聚合物已被广泛应用于国防军工、航空航天、高端制造等领域。聚芳香醚不仅具有较高的热稳定性、化学稳定性及机械强度，而且结构多样、来源广泛。依据分子链中所含官能团的种类又可将聚芳香醚分为聚芳醚砜、聚芳醚酮、聚芳醚腈、聚芳醚氧膦、聚醚酰亚胺等品种。这些高分子材料的制备主要通过活化的二卤化物与双酚的芳香亲核取代缩聚反应来实现。这些聚合物制备的后处理过程中，需要将反应混合液加水固化再粉碎，由于材料自身的韧性较强，设备往往需要较大的功率下运转，耗能耗时，且不容易粉碎成较小且均匀的颗粒。若粉碎后的颗粒较大，物料占据体积较大，洗涤环节便需要更多的水将其全部覆盖，以保证洗涤彻底，耗水量较大，同时，较大的颗粒更容易包裹杂质而影响产品质量。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明提供一种利用液相粉碎制备聚芳香醚的方法。该方法在聚合反应液尚未完全固化之前将其粉碎，进而得到粒径较小、分散较均匀的聚合物颗粒，可大大降低后续洗涤过程的用水量，提高洗涤效率和产品质量。此外，该方法还能够减少产品吸附水量，降低干燥环节的能耗。

本发明提供的利用液相粉碎制备聚芳香醚的方法包括以下步骤：

(1)将多卤单体、双酚单体、碱和溶剂以及任选的分水剂进行混合，形成反应体系；

(2)使反应体系在惰性气氛下进行聚合反应，得到反应液；

(3)将反应液冷却至第一温度后，与溶剂提取剂在高速搅拌装置中进行混合，在高速搅拌的条件下，使聚合混合液在固化的同时发生破碎，得到破碎后的第一固液混合物。

根据本发明的一些实施方式，该方法还包括步骤(4)将步骤(3)得到的第一固液混合物进行洗涤、干燥，得到所述聚芳香醚。

根据本发明的一些实施方式，步骤(3)中，所述第一温度为10℃至100℃。在一些实施方式中，所述第一温度为20℃至70℃。

根据本发明的一些实施方式，步骤(3)中，所述高速搅拌装置的搅拌速度为5000r/min至35000r/min，例如10000r/min、15000r/min、20000r/min、25000r/min或25000r/min。在本发明的一些实施方式中，所述高速搅拌装置的搅拌速度为20000r/min至35000r/min。搅拌速度过低，无法形成较小的聚合物颗粒。

根据本发明的一些实施方式，步骤(3)中，高速搅拌的时间为30秒至600秒，例如为60秒、90秒、120秒、150秒、300秒、400秒或500秒。在一些实施方式中，高速搅拌的时间为50秒至200秒。

根据本发明的一些实施方式，高速搅拌装置选自高速搅拌机。在一些实施例中，所述高速搅拌机的最大体积1.75L，最大转速35000r/min，电机功率900w。

根据本发明的一些实施方式，步骤(3)中，所述溶剂提取剂的质量为所述反应液质量的150％至250％，例如为160％、170％、180％、190％、200％、210％、220％、230％或240％。